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WFB1966

荣誉版主 (文坛精英)

潜水委员会→会长

[交流] [经验]中药萃取中破乳常用方法总结

药品检验时,在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离,这种问题在中药检验中尤为突出所以有必要作一下总结回顾:   
如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法,使乳浊液分层。  
  (一)长时间静置  
  将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。   
  (二)水平旋转摇动分液漏斗
  当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。  
  (三)用滤纸过滤   
  对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。   
  (四)加乙醚
  比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
  (五)补加水或溶剂,再水平摇动   
  向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。
  (六)加乙醇
  对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。  
  (七)离心分离
  将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
  (八)加无机盐及减压
  对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。

[ Last edited by WFB1966 on 2006-4-7 at 23:58 ]
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19760815

金虫 (小有名气)

0.5

很好,可以借鉴
◎劳动者是最美的人http://pic.emuch.net/20070412/e8648a6c247a2574aa5230d25a60b0f6.jpg
9楼2006-04-21 09:45:54
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tyrone119

银虫 (初入文坛)

微热

说得很具体。单偶认为,出现乳化用微热也可以使其分层。
8楼2006-04-21 09:20:17
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drugmen

金虫 (正式写手)

1

加热难道不行吗?
本人顶贴从不吝啬,楼主要多发好贴;反正又不是扣我金币。
12楼2006-04-26 14:31:22
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winterlove

0.5


WFB1966(金币+1):不错,谢谢你的参与!
说得很细,在工作中会经常碰到因为乙酸乙酯、氯仿或乙醚与水萃取时出现的乳化现象,一般加入少量食盐利用其盐析作用就可以达到分层的目的。还有补充一点:若因溶液碱性而产生乳化,常可加入少量稀硫酸或过滤的方法除去。
13楼2006-04-26 15:58:56
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