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[交流]
[经验]中药萃取中破乳常用方法总结
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药品检验时，在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离，这种问题在中药检验中尤为突出所以有必要作一下总结回顾： 如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法，使乳浊液分层。 (一)长时间静置 将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。 (二)水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 (三)用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)加乙醚 比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。 (五)补加水或溶剂，再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。 (六)加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。 (七)离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。 (八)加无机盐及减压 对于乙酸乙醑与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。 [ Last edited by WFB1966 on 2006-4-7 at 23:58 ] |
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