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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 交流互助 » 【求助】镁合金双喷
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bgqun

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】镁合金双喷 已有7人参与

最近用双喷做了些镁合金的TEM样，用硝酸：甲醇=1：4，-40℃操作，喷出来表面特别亮，再有离子减薄扫了半分钟。结果在电镜下看薄区里都是黑点，还有不少小孔。请教下高手什么原因，不甚感激！
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1楼 2010-07-21 22:26:14
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comma

专家顾问 (知名作家)

材料人
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
有照片吗？
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每天一小步也有新高度
2楼2010-07-22 01:43:19
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may673

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yusen_1982(金币+1):欢迎讨论！ 2010-07-26 23:43:11
小孔是双喷出来的吧，我们组也有几个人做镁合金，喷不好时经常喷成筛子状的小孔。
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TEM样品制备与TEM分析测试
3楼2010-07-22 08:55:02
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bgqun

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by comma at 2010-07-22 01:43:19:
有照片吗？

没照……
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4楼2010-07-26 15:26:36
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bgqun

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by may673 at 2010-07-22 08:55:02:
小孔是双喷出来的吧，我们组也有几个人做镁合金，喷不好时经常喷成筛子状的小孔。

那他们怎么解决的啊？是双喷液不好用还是参数没选好啊？
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5楼2010-07-26 15:28:12
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may673

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by bgqun at 2010-07-26 15:28:12:

那他们怎么解决的啊？是双喷液不好用还是参数没选好啊？

有时候用同样的参数及电解液也会出现这样的问题，双喷时要及时拿出来看，小心喷过了。
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TEM样品制备与TEM分析测试
6楼2010-07-27 08:24:19
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csumaster

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
黑点可能是第二相
看到通光了就拿出来 就不会有筛孔了
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安逸是平庸者的追求
7楼2010-07-28 00:37:09
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tying

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是不是被氧化了
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8楼2010-07-28 22:49:59
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sayhalo

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by bgqun at 2010-07-21 22:26:14:
最近用双喷做了些镁合金的TEM样，用硝酸：甲醇=1：4，-40℃操作，喷出来表面特别亮，再有离子减薄扫了半分钟。结果在电镜下看薄区里都是黑点，还有不少小孔。请教下高手什么原因，不甚感激！

改一下溶液试试：
甘油10%，高氯酸10%，乙醇80%， -20度左右。
抛光后马上用丙酮反复清洗，这个很重要，黑点有可能就是因为样品没有洗干净引起的。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2010-08-02 17:40:43
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sayhalo

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sayhalo at 2010-08-02 17:40:43:



改一下溶液试试：
甘油10%，高氯酸10%，乙醇80%， -20度左右。
抛光后马上用丙酮反复清洗，这个很重要，黑点有可能就是因为样品没有洗干净引起的。

抛光后不需要离子减薄，直接拿到TEM看。因为离子减薄会引起很多artifact。
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10楼2010-08-02 17:42:03
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