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lerry1983

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何纯化DMSO、DMF、THF? 已有8人参与

实验需要分别用到二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃作为反应的溶剂,文献上都说需要纯化,请问有谁知道该如何纯化呢?
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Iamaslowcanoeist,butIneverretreat!
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天文地雅

铜虫 (小有名气)

THF 买来要加无水硫酸钠得加多少啊?一盒一盒加吗?晕了!我这里THF一般除水先加足量Ca(OH)2回流,此时水吸得已经差不多了,然后二苯甲酮指示加Na丝回流,要变得越干,蓝色越深,最后用针管吸出来,呵呵,哥们做过这个,不要轻易相信别人,自己做做看
老猫一只
8楼2010-09-30 09:21:12
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ablood0412

木虫 (著名写手)

Abloodninghtning

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zeng1986kai(金币+1):谢谢应助! 2010-09-24 20:49:59
DMF是用4A的分子筛;THF可以用分子筛,也可以加无水硫酸钠,然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌,蒸馏;DMSO也是加氢化钙,搅拌,然后蒸馏
当烟雾随晨光飘散,枕畔的湖已风干,期待已退化成等待,而我告别了突然!
2楼2010-07-21 09:43:19
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lerry1983

银虫 (小有名气)


zeng1986kai(金币+1):鼓励继续交流 2010-09-24 20:50:14
引用回帖:
Originally posted by ablood0412 at 2010-07-21 09:43:19:
DMF是用4A的分子筛;THF可以用分子筛,也可以加无水硫酸钠,然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌,蒸馏;DMSO也是加氢化钙,搅拌,然后蒸馏

首先,非常感谢您的答案。我是个新手,所以有几个问题想再请教一下:
1 DMF用4A分子筛干燥完就可以了吗?还需要蒸馏吗?
2 THF是先加无水硫酸钠(100mlTHF该加入多少硫酸钠呢?),搅拌多久?再往里面加多少氢化钙呢?然后蒸馏
3 DMSO的纯化步骤跟THF一样吗?
麻烦您能再详细帮我解惑一下吗?
Iamaslowcanoeist,butIneverretreat!
5楼2010-08-06 12:08:55
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fisherjj

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
很好的帖子,长知识了!
6楼2010-09-23 23:16:02
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