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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 反应后残余DCC的去除
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skycnnet

新虫 (初入文坛)

[交流] 反应后残余DCC的去除

对烯丙氧基苯甲酸和联苯二酚在混和溶剂CH2Cl2和THF下反应，(由于联苯二酚不溶于CH2Cl2，故采用混和溶剂)，加入DCC/DMAP反应48h，DCC是按照酸的物质的量1.2的比例投料，反应后过虑，得到透明溶液，但是旋干溶剂后，烘干，得到白色固体有很明显DCC的气味。

请问：反应残余的DCC如何去除？直接加水反应，能否得到DHCU残渣，直接过滤？但是DCC好像不溶于水。

有没有这方面的经典文献－－具体的细节
多谢！
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1楼 2006-04-07 00:22:38
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wanghua-chem

体系中加入少量醋酸，过滤dcu，然后乙醚稀释，又有固体得到，再过滤，然后用KOH 1M 洗三次，注意洗的时候又会有固体生成，可过滤除去，然后用1M 盐酸洗三次，NaHCO3洗一次，饱和食盐水洗一次。干燥，过滤，柱层析分离。（不敢保证绝对适用，但我的结果是过一次柱子就可以解决问题了）

一定用KOH洗，否则乳化了可别怪我没讲。
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4楼2006-04-07 16:51:23
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pingj

金虫 (著名写手)
DCC的去除一直是难题，通常需要过两个柱子或者多次重结晶才能有效去除。它与水的反应不像想象中那么快。
你这个酯位阻不大，应该是比较好做的，为什么要用DCC/DMAP啊？不能在酸催化下用甲苯共沸除水做吗？
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2楼2006-04-07 07:36:24
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greywolf

木虫 (著名写手)
可以用EDC代替DCC. 后处理简单
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3楼2006-04-07 14:58:44
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wanghua-chem

刚才说错了，KOH洗时浓度为5%不是1M
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5楼2006-04-07 16:52:24
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