应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 反应后残余DCC的去除
51/1返回列表
查看: 1489  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

skycnnet

新虫 (初入文坛)

[交流] 反应后残余DCC的去除

对烯丙氧基苯甲酸和联苯二酚在混和溶剂CH2Cl2和THF下反应，(由于联苯二酚不溶于CH2Cl2，故采用混和溶剂)，加入DCC/DMAP反应48h，DCC是按照酸的物质的量1.2的比例投料，反应后过虑，得到透明溶液，但是旋干溶剂后，烘干，得到白色固体有很明显DCC的气味。

请问：反应残余的DCC如何去除？直接加水反应，能否得到DHCU残渣，直接过滤？但是DCC好像不溶于水。

有没有这方面的经典文献－－具体的细节
多谢！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

资料

» 猜你喜欢
1楼 2006-04-07 00:22:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pingj

金虫 (著名写手)
DCC的去除一直是难题，通常需要过两个柱子或者多次重结晶才能有效去除。它与水的反应不像想象中那么快。
你这个酯位阻不大，应该是比较好做的，为什么要用DCC/DMAP啊？不能在酸催化下用甲苯共沸除水做吗？
赞一下 回复此楼
2楼2006-04-07 07:36:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

greywolf

木虫 (著名写手)
可以用EDC代替DCC. 后处理简单
赞一下 回复此楼
3楼2006-04-07 14:58:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanghua-chem

体系中加入少量醋酸，过滤dcu，然后乙醚稀释，又有固体得到，再过滤，然后用KOH 1M 洗三次，注意洗的时候又会有固体生成，可过滤除去，然后用1M 盐酸洗三次，NaHCO3洗一次，饱和食盐水洗一次。干燥，过滤，柱层析分离。（不敢保证绝对适用，但我的结果是过一次柱子就可以解决问题了）

一定用KOH洗，否则乳化了可别怪我没讲。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2006-04-07 16:51:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanghua-chem

刚才说错了，KOH洗时浓度为5%不是1M
赞一下 回复此楼
5楼2006-04-07 16:52:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 skycnnet 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 286求调剂 +6 草木不言 2026-04-04 6/300 2026-04-09 21:06 by 286640313
[考研] 301求调剂 +5 静静想想 2026-04-05 5/250 2026-04-09 20:58 by 运气yunqi
[考研] 296求调剂 +5 汪！？！ 2026-04-08 5/250 2026-04-09 16:47 by Delta2012
[考研] 085404 293求调剂 +7 勇远库爱314 2026-04-08 7/350 2026-04-09 16:02 by 猪会飞
[考研] 一志愿0807 数一英一 313 有没有二轮调剂 +11 emokidd 2026-04-08 12/600 2026-04-09 09:24 by wyf236
[考研] 专硕310求调剂 +7 捞捞我…. 2026-04-04 8/400 2026-04-08 20:24 by yutian743
[考研] 336求调剂，一志愿中科大 +9 墨彧 yuyu 2026-04-06 9/450 2026-04-08 11:24 by 想读书的菌菌
[考研] 283分求调剂 +14 试试看呗 2026-04-04 14/700 2026-04-08 07:03 by lijunpoly
[考研] 331求调剂 +5 张元一 2026-04-07 6/300 2026-04-07 22:13 by hemengdong
[考研] 一志愿北京化工085600 310分求调剂 +20 0856材料与化工3 2026-04-04 22/1100 2026-04-07 15:14 by 上岸快快
[论文投稿] Decision: Revise for Editor还会送审吗 100+3 CccccccccFD 2026-04-04 5/250 2026-04-07 10:58 by 北京莱茵润色
[考研] 319分085702安全工程求调剂 +6 rious 2026-04-05 6/300 2026-04-07 09:42 by jp9609
[考研] 专硕304找调剂，一线城市最好 +3 李lsl李 2026-04-05 3/150 2026-04-06 12:16 by ffffjjjj
[考研] 化学357分，考研调剂 +11 .Starry. 2026-04-04 12/600 2026-04-06 06:28 by houyaoxu
[考研] 320求调剂 +3 一样圆 2026-04-04 3/150 2026-04-04 22:29 by 啵啵啵0119
[考研] 268求调剂 +8 你好tg 2026-04-03 9/450 2026-04-04 05:08 by gswylq
[考研] 322求调剂 +6 FZAC123 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:23 by 科研小专家
[考研] 考研调剂 +5 小sun要好运 2026-04-03 5/250 2026-04-03 21:43 by 啵啵啵0119
[考研] 一志愿北京交通大学材料工程总分358 +4 cs0106 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:41 by 百灵童888
[考研] 求调剂 +3 心想事成可 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:22 by wangjy2002
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭