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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】请教：气相 峰不能完全分离怎么回事？
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diandiantjj4

[交流] 【求助】请教：气相 峰不能完全分离怎么回事？ 已有8人参与

2010版药典中辅料丙二醇增加了有关物质的气相检查，其中有杂质一缩二丙二醇、二缩三丙二醇，但据了解，这两种东西均为异构体混合物，我们买了杂质对照品（均为色谱标准品），一缩二丙二醇、二缩三丙二醇均出好几个峰，且有的峰不能完全分离不知怎么理解标准中对其控制的要求？有做过的同仁，望不吝赐教！
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依恋歆儿

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1楼 2010-07-20 11:34:06
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diandiantjj4

有大侠知道吗？？
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2楼2010-07-20 14:45:24
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
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happy169(金币+1): 谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-20 15:43:47
如果对照品纯度很高的话，出很多杂峰估计是在GC中分解的原因，建议降低一些检测器和进样口温度
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药物合成
3楼2010-07-20 15:14:55
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1):感谢参与奖励，欢迎常来分析版 2010-07-23 22:44:54
应该是样品分解了。建议进样器部分选用钝化后的衬管及玻璃棉，降低汽化室和柱箱的温度
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我依然站在原地，静候未来......
4楼2010-07-20 20:49:02
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diandiantjj4

★
opq691(金币+1):感谢参与奖励，欢迎常来分析版 2010-07-23 22:45:02
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5楼2010-07-20 22:24:13
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diandiantjj4

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6楼2010-07-20 22:24:29
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
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opq691(金币+1):感谢参与奖励，欢迎常来分析版 2010-07-23 22:45:11
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7楼2010-07-21 08:15:56
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bage123

金虫 (小有名气)
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opq691(金币+1):感谢参与奖励，欢迎常来分析版 2010-07-23 22:45:21
杂质一缩二丙二醇、二缩三丙二醇均为异构体混合物,可能是分解为相同的物质，导致锋重叠而分不开
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8楼2010-07-21 10:00:38
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jitingting

铜虫 (小有名气)
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opq691(金币+1):感谢参与奖励，欢迎常来分析版 2010-07-23 22:45:30
把你程序升温的速率降低
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9楼2010-07-21 14:10:03
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clareqiao

新虫 (初入文坛)

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★ ★
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opq691(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-08-22 00:07:47
买来的二缩三丙二醇标签上写的mixture of isomer，肯定是异构体混合物了，出了5个峰。一缩二丙二醇有4个峰，好像应该也有4个异构体。
完全按药典的气相条件来检测的
所以应该不是气相系统的问题造成分解或是互变，而本身就是这样。
现在不知道有没有单一异构体的对照可以买到哦，即便要买又应该买哪种异构体对照品呢？我想把几个峰面积加和来计算，不知道可不可以？
BTW，二丙醇样品检测出来，比较明显的两个杂质峰就是一缩二丙二醇的两个异构体。
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10楼2010-08-18 11:57:29
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