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waggishren

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】粒径变化 已有9人参与

我用Nano Zs测高分子胶束的流体力学直径,测了四种不同比例的三嵌段共聚物,我的聚合物是两边亲水中间疏水,发现随着一边亲水性聚合链段的不断增长,流体力学直径从113.3到96.13不断减小,不知道如何解释这样的现象!
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!


americanyk(金币+1):Thank you 2010-07-18 09:23:46
胶束粒径测试的结果误差较大,你的结果可以报道为115nm到95nm,20nm的差别中间有多少其他的样品结果?测试的重复性怎么样?(DLS测非标样的误差很大的)用的是那个权重?(z均,int,vol还是num?)
行胜于言!科学求真,社会求善,艺术求美!
2楼2010-07-16 22:13:49
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waggishren

金虫 (正式写手)


americanyk(金币+1):Thank you 2010-07-18 09:23:58
引用回帖:
Originally posted by ckm840529 at 2010-07-16 22:13:49:
胶束粒径测试的结果误差较大,你的结果可以报道为115nm到95nm,20nm的差别中间有多少其他的样品结果?测试的重复性怎么样?(DLS测非标样的误差很大的)用的是那个权重?(z均,int,vol还是num?)

从113.3-108.5-97.49-96.13测了四种不同比例的高分子自组装胶束水溶液,重复性不是很好,一个样品测试了三次,我选的是int的权重!我的是三嵌段共聚物,中间疏水,两边亲水,随着一边亲水链段的不断增大,测得得粒径不断在减小!不知道如何解释这个现象?谢谢
3楼2010-07-17 08:59:53
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huquan0_0

捐助贵宾 (正式写手)


americanyk(金币+1):Thank you 2010-07-18 09:24:08
这个聚合物形成的胶束  应该是很多聚合物分子堆积而成的

两边亲水性越小的聚合物,越不容易稳定,更容易产生大的粒子。  极端情况,没有亲水的,应该都沉了。
两边亲水性越大的聚合物,越容易稳定,更容易产生小的粒子。 极端情况,都是亲水的应该是溶解了。

这个应该类似体系能量最低的原则。 个人感觉。  呵呵
海纳百川有容乃大;自强不息止于至善。
4楼2010-07-17 22:59:47
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qingbo62

木虫 (正式写手)


americanyk(金币+1):Thank you 2010-07-20 10:41:17
引用回帖:
Originally posted by waggishren at 2010-07-15 16:25:16:
我用Nano Zs测高分子胶束的流体力学直径,测了四种不同比例的三嵌段共聚物,我的聚合物是两边亲水中间疏水,发现随着一边亲水性聚合链段的不断增长,流体力学直径从113.3到96.13不断减小,不知道如何解释 ...

首先Nano ZS是一个误差较多的仪器,加上制备时如果无尘控制的不好,误差更大。你要保证你的尺寸分布是单峰分布,intensity才比较有意义。
还有,这个尺寸随亲水段的变化而变化的规律,不同的文献做出来都不一样,也有和你相反的,原因很多。如果真要弄清楚原因,最好结合静态光散射进行分析。我以前做和你规律倒是一样,我笼统的解释为可能是聚集数不同。
5楼2010-07-20 16:04:03
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waggishren

金虫 (正式写手)

我的样品室单峰分布啊,我咨询马尔文技术顾问他说用Z-average的值有意义,我这段还是温度敏感性的物质,但我测不同温度下的粒径变化,没有什么规律,一会儿大一会小的!


首先Nano ZS是一个误差较多的仪器,加上制备时如果无尘控制的不好,误差更大。你要保证你的尺寸分布是单峰分布,intensity才比较有意义。
还有,这个尺寸随亲水段的变化而变化的规律,不同的文献做出来都不 ... [/quote]
6楼2010-07-21 08:31:21
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深海一尾鱼

金虫 (小有名气)

将军


americanyk(金币+1):Thank you 2010-07-21 10:47:56
Quote:
Originally posted by waggishren at 2010-07-15 16:25:16:
我用Nano Zs测高分子胶束的流体力学直径,测了四种不同比例的三嵌段共聚物,我的聚合物是两边亲水中间疏水,发现随着一边亲水性聚合链段的不断增长,流体力学直径从113.3到96.13不断减小,不知道如何解释 ...
潇洒走一生
7楼2010-07-21 08:37:07
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qingbo62

木虫 (正式写手)

★ ★
americanyk(金币+2):Thank you 2010-07-21 10:48:04
引用回帖:
Originally posted by waggishren at 2010-07-21 08:31:21:
我的样品室单峰分布啊,我咨询马尔文技术顾问他说用Z-average的值有意义,我这段还是温度敏感性的物质,但我测不同温度下的粒径变化,没有什么规律,一会儿大一会小的!


首先Nano ZS是一个误差较多的仪器,加 ...

你的温敏性嵌段是位于亲水链段还是疏水链段。
用DLS测温敏性自组装有两种方法,一种是高浓度,一种是低浓度。
一、高浓度。首先你要确定在高浓度下,颗粒是否发生聚集,表现为透过率的下降,如果是这种情况,从DLS上可以看到尺寸的明显增大。
二、低浓度。在比较低的浓度下,可以看到尺寸的减小,由于链塌缩。但是这个现象从nano zs系列看我觉得不太可靠。
如果你想做出现象,可以把浓度往高或低更极端化的配。否则就要考虑是不是聚合物原因了。
8楼2010-07-21 09:31:12
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9楼2010-07-21 09:34:54
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waggishren

金虫 (正式写手)


americanyk(金币+1):welcome 2010-07-21 10:48:18
温敏性链段是亲水性的,在低临界溶解温度以下水溶,低临界溶解温度以上不溶于水,我测的胶束浓度为2mg/ml,测不同温度下的粒径一会大一会小,是不是我的浓度有点低啊,类似的物质测的时候用的是10mg/ml,LCST以上表现为粒径逐渐增大,我的胶束物质在加热之后宏观上没有浑浊,还是澄清透明的,透过率应该没有下降


你的温敏性嵌段是位于亲水链段还是疏水链段。
用DLS测温敏性自组装有两种方法,一种是高浓度,一种是低浓度。
一、高浓度。首先你要确定在高浓度下,颗粒是否发生聚集,表现为透过率的下降,如果是这种情 ... [/quote]
10楼2010-07-21 16:09:36
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