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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】关于热固性树脂的热分析
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w381805837

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于热固性树脂的热分析 已有5人参与

对于高分子材料的热分析来说有一个二次升温过程，我想请教一下怎样确定下第一次和第二次生温到多少度？
例如，对于某种树脂粉固化后的分解温度在400度左右，我拿这种树脂粉来做热分析，第一次升温要到多少度，降温后第二次升温要升到多少度，我还想看看固化后树脂的分解温度。

希望大家多多指教
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1楼 2010-07-14 15:06:57
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wjs_czy

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~ 2010-07-15 09:31:19
w381805837(金币+2): 2010-07-15 09:34:34
两次升温一般是对热塑性树脂
第一次消除热历史，一般比熔融温度高30度左右
第二次升温主要是看相转变，如玻璃化转变，冷结晶、熔融温度
如果你想看分解温度可以作热重分析
当然也可以同时做DSC-TG联用，但准确性要差一点
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2楼2010-07-15 08:21:54
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gj_cy

金虫 (小有名气)
w381805837(金币+2): 2010-07-15 09:32:29
你想知道什么，可以看看热分析方面的书或者去和测试中心的老师沟通一下，应该就清楚了。、
好了，去做吧！
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做事如山，做人如水！知行合一！
3楼2010-07-15 08:34:51
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w381805837

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gj_cy at 2010-07-15 08:34:51:
你想知道什么，可以看看热分析方面的书或者去和测试中心的老师沟通一下，应该就清楚了。、
好了，去做吧！

我们这的热分析仪也是刚到的，这边临时管理人员也不是太懂，学院也没有搞高分子和树脂的~
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4楼2010-07-15 09:34:23
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w381805837

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wjs_czy at 2010-07-15 08:21:54:
两次升温一般是对热塑性树脂
第一次消除热历史，一般比熔融温度高30度左右
第二次升温主要是看相转变，如玻璃化转变，冷结晶、熔融温度
如果你想看分解温度可以作热重分析
当然也可以同时做DSC-TG联用，但准确 ...

为什么联用之后准确度就下降了？对于热固性树脂粉末来说，它应该在固化温度交联固化吧。我想知道，如果只做TG，直接拿未固化的粉体来做和固化好的试样来做的热分解温度是不是一样或差不多的？我感觉是不是固化后的试样拿来做热分析，分解温度高点？
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5楼2010-07-15 09:38:29
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wjs_czy

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★ ★
薰衣草儿(金币+3):欢迎参与讨论~:) 2010-07-15 15:53:41
引用回帖:
Originally posted by w381805837 at 2010-07-15 09:38:29:


为什么联用之后准确度就下降了？对于热固性树脂粉末来说，它应该在固化温度交联固化吧。我想知道，如果只做TG，直接拿未固化的粉体来做和固化好的试样来做的热分解温度是不是一样或差不多的？我感觉是不是固化 ...

这是由仪器的设计决定的
TG-DSC的测试精度要差一些
这是仪器本身决定的
联用并不是简单的把两个仪器连到一起
样品放入测试时能同时检测其质量和热流的变化
其精度达不到单独的TG和DSC也是可以理解的
固化前后材料的交联引起化学结构有比较大变化
而热行为跟化学结构有很大关系
固化前后测试的结果肯定会有所不同吧

[ Last edited by wjs_czy on 2010-7-15 at 13:58 ]
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6楼2010-07-15 13:55:42
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踏雪纷飞兔

铜虫 (初入文坛)
★ ★
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~:) 2010-07-19 11:53:09
w381805837(金币+2):谢谢 2010-07-24 11:59:09
建议你先做TG明确分解温度，将样品分解95%的温度作为初始分解温度，然后将初始分解温度减50摄氏度作为DSC的最高温度。一次和二次升温都是以它做最高温度，第一次消除热历史，第二次看看相转变。建议你TG和DSC分开做，精确一些
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7楼2010-07-19 11:44:14
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2909039745626

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
473471楼: Originally posted by wjs_czy at 2010-07-15 08:21:54:
两次升温一般是对热塑性树脂
第一次消除热历史，一般比熔融温度高30度左右
第二次升温主要是看相转变，如玻璃化转变，冷结晶、熔融温度
如果你想看分解温度可以作热重分析
当然也可以同时做DSC-TG联用，但准确 ...

你好，想咨询一下你做热塑性树脂DSC，先做一次，之后不拿出来，再做一次是这样吗
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8楼2012-03-16 22:28:00
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