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albee1123

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱分析问题,求帮助,在线等 已有6人参与

做葡萄糖氧化产物的分析,c18柱,0.00125mol/l的硫酸做流动相,柱温48,
紫外检测器(210nm) 产物只有一个峰(做了葡萄糖标样的,保留时间4.68,响应值只有十几,产物的保留时间4.86, 响应值达到几百,)
看文献上有用示差检测器 ,做了产物也只有一个峰,但葡萄糖的标样的响应值很高
做气质,有大概4,5个峰
疑问:是液相没分开还是其他的物质在这种液相分析条件下没有相应,请求大侠帮忙,在线等,谢谢
下面是质谱峰及其液相示差检测器峰
样品3


样品4

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Greatben

银虫 (小有名气)

研发工程师


流动相比例

你试试用乙腈比水:49%到75%跑个梯度看看,我估计呀应该在60%的时候能跑出来!时间可能会久点大概30MIn到1H,你试试看吧!
11楼2010-07-14 22:10:47
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默8766

银虫 (小有名气)


waiy2001(金币+1):鼓励一下,欢迎常来分析版 2010-07-14 15:11:52
看你的峰里面还有杂质峰,而且有的成分气质能做出来,液相未必能做出来
2楼2010-07-14 14:34:17
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albee1123

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 默8766 at 2010-07-14 14:34:17:
看你的峰里面还有杂质峰,而且有的成分气质能做出来,液相未必能做出来

我一直以为液相比气相更准确,怕气相有些高沸点的分不出来,
那液相在那个波长下扫不出来,只有目标产物的峰不是更好。关键是怕液相这个峰是几个未分开的峰叠加的
3楼2010-07-14 14:44:31
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)


waiy2001(金币+1):谢谢参与交流 2010-07-14 15:11:15
一般来说,气相(毛细管柱)的分离效率要比液相强很多;而且气质对大部分能到质谱检测器物质都有响应,液相的紫外检测器只对有紫外吸收的物质有响应,但没有紫外吸收或者紫外吸收很弱的物质太多了;所以出现这样的结果是很正常的。
顺便说:示差检测器是通用检测器。
4楼2010-07-14 14:51:31
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