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albee1123

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱分析问题,求帮助,在线等已有6人参与

做葡萄糖氧化产物的分析,c18柱,0.00125mol/l的硫酸做流动相,柱温48,
紫外检测器(210nm) 产物只有一个峰(做了葡萄糖标样的,保留时间4.68,响应值只有十几,产物的保留时间4.86, 响应值达到几百,)
看文献上有用示差检测器 ,做了产物也只有一个峰,但葡萄糖的标样的响应值很高
做气质,有大概4,5个峰
疑问:是液相没分开还是其他的物质在这种液相分析条件下没有相应,请求大侠帮忙,在线等,谢谢
下面是质谱峰及其液相示差检测器峰
样品3


样品4

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albee1123

铜虫 (小有名气)

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Originally posted by 默8766 at 2010-07-14 14:34:17:
看你的峰里面还有杂质峰,而且有的成分气质能做出来,液相未必能做出来

我一直以为液相比气相更准确,怕气相有些高沸点的分不出来,
那液相在那个波长下扫不出来,只有目标产物的峰不是更好。关键是怕液相这个峰是几个未分开的峰叠加的
3楼2010-07-14 14:44:31
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albee1123

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chihaijun at 2010-07-14 14:51:31:
一般来说,气相(毛细管柱)的分离效率要比液相强很多;而且气质对大部分能到质谱检测器物质都有响应,液相的紫外检测器只对有紫外吸收的物质有响应,但没有紫外吸收或者紫外吸收很弱的物质太多了;所以出现这样的 ...

通用检测器是什么意思啊?示差检测器也是所有的物质都能检测出来吗?
5楼2010-07-14 14:58:31
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albee1123

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chihaijun at 2010-07-14 15:37:06:
是啊,示差和蒸发光散射都是通用型检测器,所有物质都有响应的。

那你看我的第二个样品的质谱和液相图,气质出了那么多峰,示差仅有3个,是怎么回事啊
7楼2010-07-14 15:45:53
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albee1123

铜虫 (小有名气)

大侠帮帮忙啊
8楼2010-07-14 15:55:07
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albee1123

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by qiujm at 2010-07-14 19:42:00:
建议用糖柱什么的,貌似C18柱分离的不好。还有紫外的响应确实不好,包括对葡萄糖及其氧化产物或者分解产物

不是实验室的液相色谱,柱子估计换不了了,能不能有别的方法,例如改变分离方法之类的
10楼2010-07-14 20:18:20
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albee1123

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiaoxiao7239 at 2010-07-15 07:28:36:
没办法,最好用氨基柱,或者糖柱,我用C18柱+蒸发光散射检测器的组合,分了整整3天,高纯氮气到是用了不少,可就是分不开,好几种物质挤成一个峰出来,不晓得的以为出峰很好,可是自己晓得是几种物质在一起的峰。 ...

衍生化?能具体讲讲吗
13楼2010-07-15 15:32:14
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albee1123

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by Greatben at 2010-07-14 22:10:47:
你试试用乙腈比水:49%到75%跑个梯度看看,我估计呀应该在60%的时候能跑出来!时间可能会久点大概30MIn到1H,你试试看吧!

你做过吗?流速你用的多少啊
14楼2010-07-15 15:48:52
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albee1123

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by Greatben at 2010-07-14 22:10:47:
你试试用乙腈比水:49%到75%跑个梯度看看,我估计呀应该在60%的时候能跑出来!时间可能会久点大概30MIn到1H,你试试看吧!

你说的是示差检测器吗,我用视察检测器乙腈:水=49:51,扫基线,总是光强度低,二极管未平衡,五个小时还未就绪,请您帮忙分析一下,为什么阿,
16楼2010-07-17 21:04:10
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