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肥猫:福星

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】色谱-化学发光联用过程中,进样11次,为什么相差那么大呀? 已有2人参与

在色谱-化学发光技术联用过程中,流动相为:甲醇-水-醋酸=70:29:1,发光体系中,同一浓度标样进样11次,为什么发光强度相差那么大呀?向各位达人请教:是什么原因导致的呀?一开始我认为是进样技术太差或是存在漏液的情况,就单一的做色谱这边,连续进样测定标样11次,相对标准偏差<2%,从这一点上可以看出,进样技术不是很大的问题,以及标样也不存在什么问题。

(特别是第一、二、七次进样的差别太大)

下图是色谱-化学发光联用时所做的色谱图。



[ Last edited by 肥猫:福星 on 2010-7-13 at 21:18 ]
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HPLC-CL联用技术;编辑;磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
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cpp19840911

新虫 (初入文坛)

肥猫:福星(金币+5): 2010-07-17 08:45:45
检查一下不规律的几个峰是不是测定的时候进气泡了。
2楼2010-07-16 10:24:08
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肥猫:福星

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cpp19840911 at 2010-07-16 10:24:08:
检查一下不规律的几个峰是不是测定的时候进气泡了。

谢谢!可能是气泡引起的,但我不解的是,竟然可以使信号放大那么大,还有在进样的时候,怎么才能有效的避免产生气泡呢?
HPLC-CL联用技术;编辑;磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
3楼2010-07-17 08:48:57
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cpp19840911

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
气泡可以使峰增强很多,把化学发光部分的管路连接部分弄好应该是会避免气泡的
4楼2010-07-17 10:35:49
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肥猫:福星

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cpp19840911 at 2010-07-17 10:35:49:
气泡可以使峰增强很多,把化学发光部分的管路连接部分弄好应该是会避免气泡的

谢谢呵!我单独做化学发光这边的时候,气泡产生的峰影响较小呀,是不是流动相这边或者是掰动阀门的时候所产生的气泡,然后通过化学发光这边,信号被放大的缘故呀?
HPLC-CL联用技术;编辑;磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
5楼2010-07-18 10:12:58
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cpp19840911

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+1): 谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-07-20 15:44:38
也可能吧,可能是接口之间在进样的时候产生的气泡,自己好好找找原因,这个应该不是什么大问题。
6楼2010-07-20 15:24:11
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