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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：气质 检测样品问题？
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wolfmanh

[交流] 【求助】求助：气质 检测样品问题？ 已有2人参与

本人最近研究甜瓜籽油中脂肪酸成分时，采用氢氧化钠-甲醇发对所得油脂进行甲酯化，将甲酯化后的样品打进气质联用后，发现所得的总离子流图中油酸与亚油酸的峰没有分开，且有些酸未能完全被甲酯化。请问各位大侠，有没有甲酯化效率高的方法，我应当如何改进我的实验？请不吝赐教。现将总离子流图附于下方，3 号，4号峰位油酸和亚油酸的位置
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1楼 2010-07-09 21:43:12
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wolfmanh

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-09 21:50:48:
甲酯化的时候不断地除水啊

以下是我的气质联用仪设置的条件
色谱条件： RTX-5MS石英毛细管色谱柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm) ；
升温程序：60 ℃保持1 min，以10 ℃/min升至300 ℃，保持5 min；
载气（99.999% He）流速1.0mL/min，压力3.4 kPa，进样量1 μL；
分流比30:1。
质谱条件： 电子轰击（EI）离子源；电子能量70 eV；
传输线温度250 ℃；离子源温度200 ℃；质量扫描范围m/z 30～500 。
采用 Nist147 谱库及Wiley7谱库进行检索。
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3楼2010-07-10 10:22:03
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
甲酯化的时候不断地除水啊
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2楼2010-07-09 21:50:48
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wolfmanh

怎么没知道的朋友。。
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4楼2010-07-10 14:37:28
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