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madprodig

[交流] 【求助】请教:液相,检测波长问题? 已有2人参与

我做液相色谱检测催化的药物样品,c18柱子,254nm检测波长,流动相是甲醇(或乙腈)和酸性醋酸盐缓冲液,样品是溶解在磷酸盐缓冲液的药物。在 3min一直有明显的吸收峰,面积甚至比药品更大。空白的磷酸缓冲液也有这个峰,纯水就没有。我试了磷酸二氢钠,磷酸氢二钠,磷酸二氢钾,磷酸氢二钾分别检测,结果磷酸氢二钠和磷酸氢二钾都有这个峰。换了一根柱子还是有这个吸收峰,不知道是什么原因。应该不是药品污染,我换了新的,还是这样。。。
请问哪位高手能给点建议。。。谢谢!!
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vickyxin

金虫 (小有名气)

★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-07-09 17:15:37
在分析样品之前,应该将溶解样品的溶液作为空白溶剂分析一下,就可扣除。
3楼2010-07-08 14:20:09
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yiwenwen

★ ★
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happy169(金币+1):^_^,很多认证不能随便扣除溶剂峰! 2010-07-09 17:15:24
你的溶剂是磷酸盐缓冲液,空白的磷酸盐缓冲液也有这个峰是正常,这叫做溶剂峰,在相同条件下可以把溶剂峰扣掉。
2楼2010-07-08 10:32:05
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