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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】PU的动态热机械分析DMA
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】PU的动态热机械分析DMA 已有4人参与

各位虫友：
    我用PCDL作为软段，IPDI,DMPA作为硬段合成了水性聚氨酯，想测试胶膜的动态热机械分析，请问测试时仪器的参数应该如何设置（温度范围，频率，加热速率）？谢谢大家的帮助
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1楼 2010-07-07 14:59:35
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xisogr

木虫 (正式写手)
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sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-16 23:22:27
多查查相关文献，看别人做聚氨酯的DMA条件是什么，还有你想看的是常温下的损耗因子范围还是玻璃化转变，来决定做的温度。频率还是要以材料而定吧，聚氨酯比较软，可能做不了高频，1Hz先试试，升温速率一般2°C/min，总之你先做起来，再看有什么问题。
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2楼2010-07-07 16:18:14
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)
你好首先对你的答复表示感谢。我现在是刚接触这个DMA，具体得不了解，我想请问下这个仪器能测出来什么数据，它所表征的是材料的什么性能？损耗因子表示的是什么呢？能不能麻烦你给我讲一下，万分感谢！！！
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Originally posted by xisogr at 2010-07-07 16:18:14:
多查查相关文献，看别人做聚氨酯的DMA条件是什么，还有你想看的是常温下的损耗因子范围还是玻璃化转变，来决定做的温度。频率还是要以材料而定吧，聚氨酯比较软，可能做不了高频，1Hz先试试，升温速率一般2°C/mi ...

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3楼2010-07-07 19:12:04
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xisogr

木虫 (正式写手)
★
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能测储能模量，耗能模量，损耗因子。表征的是材料的阻尼性能。如果完全不懂的话，还是建议先看一下相关书籍，因为讲起来篇幅很大，不是一句两句能说完。随便一本高物书上应该都有。
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4楼2010-07-07 20:07:09
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)
好的我再查查，谢谢
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Originally posted by xisogr at 2010-07-07 20:07:09:
能测储能模量，耗能模量，损耗因子。表征的是材料的阻尼性能。如果完全不懂的话，还是建议先看一下相关书籍，因为讲起来篇幅很大，不是一句两句能说完。随便一本高物书上应该都有。

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5楼2010-07-08 00:30:08
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xisogr at 2010-07-07 16:18:14:
多查查相关文献，看别人做聚氨酯的DMA条件是什么，还有你想看的是常温下的损耗因子范围还是玻璃化转变，来决定做的温度。频率还是要以材料而定吧，聚氨酯比较软，可能做不了高频，1Hz先试试，升温速率一般2°C/mi ...

你好虫友。上次向你请教的关于聚氨酯膜的DMA测试的问题，我利用5Hz，2℃/min，-100-150℃的参数对其进行了测试，发现随着分子链中硬段含量的增大，储能模量竟然呈现减小的趋势，而且随着分子链中交联结构的增多，储能模量也呈现减小的趋势，我想请问这是为什么呢？是不是我测试的参数有问题？
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6楼2010-09-14 09:41:27
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TSYZ20052009

木虫 (小有名气)
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Originally posted by nianyiting7988 at 2010-09-14 09:41:27:


你好虫友。上次向你请教的关于聚氨酯膜的DMA测试的问题，我利用5Hz，2℃/min，-100-150℃的参数对其进行了测试，发现随着分子链中硬段含量的增大，储能模量竟然呈现减小的趋势，而且随着分子链中交联结构的增 ...

请问交联结构的增加是通过什么方法证明的呢？
聚氨酯DMA测试你的参数应该没问题，可以做1HZ尝试下，数据平行即可，会有小的差别。
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7楼2010-09-15 18:16:16
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)
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Originally posted by TSYZ20052009 at 2010-09-15 18:16:16:

请问交联结构的增加是通过什么方法证明的呢？
聚氨酯DMA测试你的参数应该没问题，可以做1HZ尝试下，数据平行即可，会有小的差别。

我用PCDL,DMPA,IPDI先进行预聚反应，通过改变NCO/OH的比值设计实验，NCO/OH从1.3-2.0。然后又加入三官能度的三羟甲基丙烷进行封端，随着预聚物中NCO/OH的比值的增大，我觉得体系中的交联结构是增多的吧？
DMA测试出来的玻璃化转变温度只是聚合物中软段PCDL的吗？
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8楼2010-09-15 19:10:44
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)
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Originally posted by TSYZ20052009 at 2010-09-15 18:16:16:

请问交联结构的增加是通过什么方法证明的呢？
聚氨酯DMA测试你的参数应该没问题，可以做1HZ尝试下，数据平行即可，会有小的差别。

还有我在PCDL,DMPA,IPDI合成出预聚体后不加任何的扩链剂，中和后直接加水分散成乳液。NCO/OH比值也不改变只是变化DMPA的量，随着DMPA含量的增加，测试出来的储能模量也是呈现减小的趋势，我觉得应该随着DMPA含量的增加，分子链中硬段含量增大，储能模量应该增大才对啊，不是很明白，能否给我讲解下呢，万分感谢！！
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9楼2010-09-15 19:13:57
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TSYZ20052009

木虫 (小有名气)
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sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-16 23:22:38
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Originally posted by nianyiting7988 at 2010-09-15 19:10:44:

我用PCDL,DMPA,IPDI先进行预聚反应，通过改变NCO/OH的比值设计实验，NCO/OH从1.3-2.0。然后又加入三官能度的三羟甲基丙烷进行封端，随着预聚物中NCO/OH的比值的增大，我觉得体系中的交联结构是增多的吧？
DMA测 ...

1 聚氨酯预聚反应是制备-NCO封端的预聚体，但从你-NCO/-OH最大到2.0来看是实验设计有其他针对性的目的吧，官能团比到2.0一般是无法保证完全-NCO封端的，因为操作过程中难免会有损失，-NCO对湿度很敏感，PCDL的前处理如脱水等也很重要，影响-NCO的反应效率。
2 封端的三羟甲基丙烷的在反应中实际的管能度是怎么确定的？三个羟基，先发生反应的会对后面的产生影响，一般实际管能度小于3，影响投料，投少了不利于交联，多了有增塑作用。
3 简单测定固化产物的拉伸强度，断裂伸长率这些简单的机械性质可以有个稍微明确的印象吧，定量算交联结构可能还不太必要，至少你调节-NCO/-OH值的过程中看下这些性质的变化，能参考下。
希望有所帮助，我也是入门，班门弄斧了，见笑！
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10楼2010-09-16 15:04:19
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