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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】PU的动态热机械分析DMA
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】PU的动态热机械分析DMA已有4人参与

各位虫友：
    我用PCDL作为软段，IPDI,DMPA作为硬段合成了水性聚氨酯，想测试胶膜的动态热机械分析，请问测试时仪器的参数应该如何设置（温度范围，频率，加热速率）？谢谢大家的帮助
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1楼2010-07-07 14:59:35
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)
你好首先对你的答复表示感谢。我现在是刚接触这个DMA，具体得不了解，我想请问下这个仪器能测出来什么数据，它所表征的是材料的什么性能？损耗因子表示的是什么呢？能不能麻烦你给我讲一下，万分感谢！！！
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Originally posted by xisogr at 2010-07-07 16:18:14:
多查查相关文献，看别人做聚氨酯的DMA条件是什么，还有你想看的是常温下的损耗因子范围还是玻璃化转变，来决定做的温度。频率还是要以材料而定吧，聚氨酯比较软，可能做不了高频，1Hz先试试，升温速率一般2°C/mi ...

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3楼2010-07-07 19:12:04
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)
好的我再查查，谢谢
引用回帖:
Originally posted by xisogr at 2010-07-07 20:07:09:
能测储能模量，耗能模量，损耗因子。表征的是材料的阻尼性能。如果完全不懂的话，还是建议先看一下相关书籍，因为讲起来篇幅很大，不是一句两句能说完。随便一本高物书上应该都有。

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5楼2010-07-08 00:30:08
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xisogr at 2010-07-07 16:18:14:
多查查相关文献，看别人做聚氨酯的DMA条件是什么，还有你想看的是常温下的损耗因子范围还是玻璃化转变，来决定做的温度。频率还是要以材料而定吧，聚氨酯比较软，可能做不了高频，1Hz先试试，升温速率一般2°C/mi ...

你好虫友。上次向你请教的关于聚氨酯膜的DMA测试的问题，我利用5Hz，2℃/min，-100-150℃的参数对其进行了测试，发现随着分子链中硬段含量的增大，储能模量竟然呈现减小的趋势，而且随着分子链中交联结构的增多，储能模量也呈现减小的趋势，我想请问这是为什么呢？是不是我测试的参数有问题？
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6楼2010-09-14 09:41:27
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)
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Originally posted by TSYZ20052009 at 2010-09-15 18:16:16:

请问交联结构的增加是通过什么方法证明的呢？
聚氨酯DMA测试你的参数应该没问题，可以做1HZ尝试下，数据平行即可，会有小的差别。

我用PCDL,DMPA,IPDI先进行预聚反应，通过改变NCO/OH的比值设计实验，NCO/OH从1.3-2.0。然后又加入三官能度的三羟甲基丙烷进行封端，随着预聚物中NCO/OH的比值的增大，我觉得体系中的交联结构是增多的吧？
DMA测试出来的玻璃化转变温度只是聚合物中软段PCDL的吗？
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8楼2010-09-15 19:10:44
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by TSYZ20052009 at 2010-09-15 18:16:16:

请问交联结构的增加是通过什么方法证明的呢？
聚氨酯DMA测试你的参数应该没问题，可以做1HZ尝试下，数据平行即可，会有小的差别。

还有我在PCDL,DMPA,IPDI合成出预聚体后不加任何的扩链剂，中和后直接加水分散成乳液。NCO/OH比值也不改变只是变化DMPA的量，随着DMPA含量的增加，测试出来的储能模量也是呈现减小的趋势，我觉得应该随着DMPA含量的增加，分子链中硬段含量增大，储能模量应该增大才对啊，不是很明白，能否给我讲解下呢，万分感谢！！
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9楼2010-09-15 19:13:57
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nianyiting7988

银虫 (小有名气)
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Originally posted by TSYZ20052009 at 2010-09-16 15:19:07:


硬段指的是-NCO和-OH反应得到的氨酯基所在链段，DMPA量提高后，以聚醇为主体的软段减少，相当于刚性基团的间隔减少，若反应按照预期进行，模量该有所上升的。
实验中是随DMPA增加模量持续下降吗？有没有拐点 ...

是啊我也这么认为的，但是在同一温度下，随着DMPA含量的增大开始模量下降的很明显，后来就缓慢了
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12楼2010-09-16 17:21:13
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银虫 (小有名气)
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Originally posted by TSYZ20052009 at 2010-09-16 15:04:19:

1 聚氨酯预聚反应是制备-NCO封端的预聚体，但从你-NCO/-OH最大到2.0来看是实验设计有其他针对性的目的吧，官能团比到2.0一般是无法保证完全-NCO封端的，因为操作过程中难免会有损失，-NCO对湿度很敏感，PCDL的前 ...

我是说NCO/OH在小于等于2 的情况下是不一定能完全让NCO封端的是吧？这里确实存在着水这个因素，但不至于让它不封端吧？

我想问下你第二条说的那个TMP实际的官能度是什么意思？
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13楼2010-09-16 17:24:38
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银虫 (小有名气)
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Originally posted by TSYZ20052009 at 2010-09-16 19:19:51:

实际管能度就是实际反应掉的官能团数目，三个羟基不会都反应的

那倒是，呵呵。三个羟基不会都反应，那这个应该怎么去测量呢？按照理论比例，一个NCO和一个OH反应，我可以按照理论的比值来计算剩余的OH含量吧？
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16楼2010-09-17 17:41:02
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银虫 (小有名气)
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Originally posted by TSYZ20052009 at 2010-09-18 17:24:54:


-NCO含量可以用滴定确定，实际官能度得实验确定，比如2到3，每0.1取一个值，慢慢试呗，这个真是——经验！

你说的每0.1取一个值是什么意思，怎么试？还望指教啊
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18楼2010-09-19 10:46:45
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