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hejin04

[交流] 【求助】请教:液相,保留时间问题? 已有6人参与

液相色谱保留时间随着有机溶剂百分比的增大而延长?

分析物为一种阳离子,应用C18 柱,采用的反相高相液相色谱-间接紫外检测方法,但出现一比较反常的现象:随着有机溶剂含量的逐渐增大,分析物的保留时间逐渐延长,之前还没有遇到过,欲知其保留机理,请求大家帮助。
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dxpwww654

木虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1):谢谢参与讨论! 2010-07-08 23:49:28
用疏溶剂理论应该能解释通,反相柱中分析物的分离不是依靠分析物与柱子的作用,而是分析物与流动相之间的斥力而是分析物有所保留,你的分析物为盐,属于亲水性的物质,当流动相中有机相比例增大时,分析物与流动性之间斥力增大,而使其在柱子上的保留延长。你可以看一下“疏溶剂理论”的概念
9楼2010-07-08 12:12:28
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hejin04

不好意思,写错了,标准品为一种盐,但要分析检测的是这种盐的阳离子。

是分析一种盐的阳离子,也只是尝试,已经检测出来了,只不过保留时间与有机溶剂的关系不太符合常规。
2楼2010-07-06 17:12:40
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rayliu725

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
应该是有机溶剂,比如乙腈增加的话,出峰时间会变短啊,因为洗脱能力强 这是对反向柱说的~
3楼2010-07-06 17:18:13
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hejin04

引用回帖:
Originally posted by rayliu725 at 2010-07-06 17:18:13:
应该是有机溶剂,比如乙腈增加的话,出峰时间会变短啊,因为洗脱能力强 这是对反向柱说的~

流动相为咪唑类离子液体,用乙酸调pH至3.5, 有机相甲醇和乙腈都有试过,结果都是随着有机溶剂含量的逐渐增大,分析物的保留时间逐渐延长。

色谱柱为安捷伦ZORBAX ODS反相色谱柱,流动相为咪唑类离子液体,用乙酸调其pH至3.5,除了随着有机溶剂含量的逐渐增大,分析物的保留时间逐渐延长这一现象外,与分析物结构非常相近物质(只多一个-CH2-)却检测不出来
4楼2010-07-07 10:28:17
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