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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】请教：液相，保留时间问题？
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hejin04

[交流] 【求助】请教：液相，保留时间问题？ 已有6人参与

液相色谱保留时间随着有机溶剂百分比的增大而延长？

分析物为一种阳离子，应用C18 柱，采用的反相高相液相色谱-间接紫外检测方法，但出现一比较反常的现象：随着有机溶剂含量的逐渐增大，分析物的保留时间逐渐延长，之前还没有遇到过，欲知其保留机理，请求大家帮助。
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1楼 2010-07-06 14:43:04
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dxpwww654

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-07-08 23:49:28
用疏溶剂理论应该能解释通，反相柱中分析物的分离不是依靠分析物与柱子的作用，而是分析物与流动相之间的斥力而是分析物有所保留，你的分析物为盐，属于亲水性的物质，当流动相中有机相比例增大时，分析物与流动性之间斥力增大，而使其在柱子上的保留延长。你可以看一下“疏溶剂理论”的概念
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9楼2010-07-08 12:12:28
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hejin04

不好意思，写错了，标准品为一种盐，但要分析检测的是这种盐的阳离子。

是分析一种盐的阳离子，也只是尝试，已经检测出来了，只不过保留时间与有机溶剂的关系不太符合常规。
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2楼2010-07-06 17:12:40
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rayliu725

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
应该是有机溶剂，比如乙腈增加的话，出峰时间会变短啊，因为洗脱能力强 这是对反向柱说的~
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3楼2010-07-06 17:18:13
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hejin04

引用回帖:
Originally posted by rayliu725 at 2010-07-06 17:18:13:
应该是有机溶剂，比如乙腈增加的话，出峰时间会变短啊，因为洗脱能力强 这是对反向柱说的~

流动相为咪唑类离子液体，用乙酸调pH至3.5， 有机相甲醇和乙腈都有试过，结果都是随着有机溶剂含量的逐渐增大，分析物的保留时间逐渐延长。

色谱柱为安捷伦ZORBAX ODS反相色谱柱，流动相为咪唑类离子液体，用乙酸调其pH至3.5，除了随着有机溶剂含量的逐渐增大，分析物的保留时间逐渐延长这一现象外，与分析物结构非常相近物质（只多一个-CH2-）却检测不出来
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4楼2010-07-07 10:28:17
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