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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】请教：液相，保留时间问题？
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hejin04

[交流] 【求助】请教：液相，保留时间问题？ 已有6人参与

液相色谱保留时间随着有机溶剂百分比的增大而延长？

分析物为一种阳离子，应用C18 柱，采用的反相高相液相色谱-间接紫外检测方法，但出现一比较反常的现象：随着有机溶剂含量的逐渐增大，分析物的保留时间逐渐延长，之前还没有遇到过，欲知其保留机理，请求大家帮助。
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1楼 2010-07-06 14:43:04
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hejin04

不好意思，写错了，标准品为一种盐，但要分析检测的是这种盐的阳离子。

是分析一种盐的阳离子，也只是尝试，已经检测出来了，只不过保留时间与有机溶剂的关系不太符合常规。
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2楼2010-07-06 17:12:40
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rayliu725

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应该是有机溶剂，比如乙腈增加的话，出峰时间会变短啊，因为洗脱能力强 这是对反向柱说的~
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3楼2010-07-06 17:18:13
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hejin04

引用回帖:
Originally posted by rayliu725 at 2010-07-06 17:18:13:
应该是有机溶剂，比如乙腈增加的话，出峰时间会变短啊，因为洗脱能力强 这是对反向柱说的~

流动相为咪唑类离子液体，用乙酸调pH至3.5， 有机相甲醇和乙腈都有试过，结果都是随着有机溶剂含量的逐渐增大，分析物的保留时间逐渐延长。

色谱柱为安捷伦ZORBAX ODS反相色谱柱，流动相为咪唑类离子液体，用乙酸调其pH至3.5，除了随着有机溶剂含量的逐渐增大，分析物的保留时间逐渐延长这一现象外，与分析物结构非常相近物质（只多一个-CH2-）却检测不出来
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4楼2010-07-07 10:28:17
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rayliu725

新虫 (小有名气)
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这个真不了解呢~等等高人解答下吧
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5楼2010-07-07 11:19:12
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
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应该是样品性质的原因，正常情况下是保留时间缩短
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欢迎您来药学版~
6楼2010-07-07 20:17:51
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metel

金虫 (初入文坛)
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我猜你的样品是偏碱性的，是不是啊
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7楼2010-07-07 20:42:41
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lzh0260

金虫 (小有名气)
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有机相增加，保留时间还变长？
第一次听说哦，分享了！
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行动创造结果
8楼2010-07-08 11:54:00
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dxpwww654

木虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-07-08 23:49:28
用疏溶剂理论应该能解释通，反相柱中分析物的分离不是依靠分析物与柱子的作用，而是分析物与流动相之间的斥力而是分析物有所保留，你的分析物为盐，属于亲水性的物质，当流动相中有机相比例增大时，分析物与流动性之间斥力增大，而使其在柱子上的保留延长。你可以看一下“疏溶剂理论”的概念
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9楼2010-07-08 12:12:28
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dxpwww654

木虫 (小有名气)
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疏溶剂理论：对一个被分离的有机化合物来讲，可把整个分子看成是非极性部分和极性部分官能团部分所组成。溶质分子与键合相表面的烷基之间的疏溶剂化作用是溶质分子与键合烷基之间的一种可逆缔合作用。缔合作用强度和溶质的色谱保留值，取决于以下三个因素：溶质分子中非极性部分的总表面积；键合相上烷基的总表面积；洗脱液的表面张力。
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10楼2010-07-08 12:18:52
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