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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求高手专家指点：色谱毛细管柱SE-54问题
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cywkings

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求高手专家指点：色谱毛细管柱SE-54问题 已有12人参与

近期色谱出峰不正常，同一个样品，保留时间不断延长并且峰面积变小很厉害。检测了气密性和检测器，后发现柱子中间有一部分，表面变黑，好像是火烧过一样。

请问，我有什么办法继续用这个柱子？柱子是色谱毛细管柱SE-54，30m长。表面变黑，对柱子里面的固定相有影响吗？是不是可以把变黑的那一部分截掉后使用？  
谢谢各位了 ，比较急
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1楼 2010-07-06 10:42:17
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风玲

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
截掉变黑的部分.还有，会不会是检测器的温度过高于柱子的耐受温度?导致末端碳化？SE-54最高温度325（貌似。。）以前我也是有过样品检测温度一定要高于这个温度，结果就需要经常截掉末端的毛细管柱。。。
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14楼2012-04-09 20:58:25
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东风泊客

木虫 (初入文坛)
★
cywkings(金币+1):谢谢参与
我也遇到类似的问题， 同求高人指点
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2楼2010-07-06 17:06:38
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★
cywkings(金币+1):谢谢参与
应该是柱子被严重污染导致吸附严重。如果变黑的话估计那一段就报废了。你尝试下进约10微升的丙酮跑一阵子后再老化柱子看看有没有效果。如果没有那就只有将变黑的那一段截去了，或者换根新柱子。

另外，做GC前一定要弄清楚你的样品是否适合做GC，是否会伤害柱子，做好相应的前处理再进样，否则即使换新柱子也用不久的。

[ Last edited by 追风的蓝刺猬 on 2010-7-7 at 15:17 ]
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我依然站在原地，静候未来......
3楼2010-07-06 17:54:47
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cywkings

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2010-07-06 17:54:47:
应该是柱子被严重污染导致吸附严重。如果变黑的话估计那一段就报废了。你尝试下进约10微升的丙酮跑一阵子后再老化柱子看看有没有效果。如果没有们那就只有将变黑的那一段截去了，或者换根新柱子。

另外，做GC前 ...

变黑是毛细管柱的外涂壁变黑，这样对固定相有影响吗？ 烦请你了，谢谢
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4楼2010-07-07 09:17:18
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