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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】聚氨酯预聚物的合成,PTMG和MDI反应活性低
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银虫 (小有名气)
★ ★ ★
JermaineC(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~ 2010-07-16 09:47:01
1000的PTMG和MDI反应应该是比较快的，你可以加有机锡催化剂，温度控制在七八十度两个小时保证可以搞定。可以测一下羟值，来观察反映情况
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31楼2010-07-15 23:15:11
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pustar

金虫 (小有名气)
★ ★
JermaineC(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-05 19:01:47
引用回帖:
Originally posted by JermaineC at 2010-07-02 22:14:48:
我用PTMG（分子量1000）和MDI合成聚氨酯预聚物，比例是1:2，反应了12h，从红外来看NCO和羰基的峰都有，但是强度不大。证明反应程度不是很大。
由于实验室暂时没有滴定，我用红外来控制合成的结束，一方面是看PTM ...

首先你要确认你的MDI原料是否变质，你用的是MDI100还是液化的MDI。通过红外羟基跟踪聚氨酯反应不是很靠谱，生成的氨基和羟基会吸收峰影响，你怎么确定羟基的量的呢？我怀疑你自己认为的羟基吸收就是生成的聚氨酯的端氨基吸收。MDI反应活性是很高的，不会像你说的那样。实在不行，你就滴定NCO吧
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32楼2010-08-04 11:18:44
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JermaineC

银虫 (小有名气)
谢谢你的意见，我的MDI变质了……，我后来发现了。
由于现在暂时不能做滴定（老板太抠，不给买滴定的标准液啥的，想让我用一步法合成聚氨酯，我坚持用两步法），所以我用红外跟踪聚氨酯反应，因为用羟基峰跟踪时肯定不靠谱的，我现在的做法是看NCO的峰，逐渐变小一直到峰高不再变化。当然，我也知道很不准确。我的想法是反应了两个半小时，知道MDI都接到PTMG的端基上去，实在不行我再延长点时间，说到底我是没有准确的控制第一步合成的结束。
引用回帖:
Originally posted by pustar at 2010-08-04 11:18:44:

首先你要确认你的MDI原料是否变质，你用的是MDI100还是液化的MDI。通过红外羟基跟踪聚氨酯反应不是很靠谱，生成的氨基和羟基会吸收峰影响，你怎么确定羟基的量的呢？我怀疑你自己认为的羟基吸收就是生成的聚氨酯 ...

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33楼2010-08-06 04:34:33
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pustar

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by JermaineC at 2010-08-06 04:34:33:
谢谢你的意见，我的MDI变质了……，我后来发现了。
由于现在暂时不能做滴定（老板太抠，不给买滴定的标准液啥的，想让我用一步法合成聚氨酯，我坚持用两步法），所以我用红外跟踪聚氨酯反应，因为用羟基峰跟踪时 ...

恩，跟踪NCO还是很靠谱的。
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34楼2010-08-09 10:18:38
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zm513

金虫 (小有名气)
★
JermaineC(金币+1):谢谢参与
楼主的PTMG哪里弄的？能不能告诉我哪里有卖？
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35楼2010-08-31 14:30:02
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menghuan01

木虫 (正式写手)
★
JermaineC(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by JermaineC at 2010-07-06 22:40:26:
如果我用一步法的话，文献上说让反应进行到粘度和温度都迅速上升就倒入模具中。这两项怎么测呢，就是肉眼观察粘度，然后插根温度计在反应体系中一直盯着看吗

我觉得这个还得靠经验，对了，楼主，请问你用的PTMG1000是哪个公司的啊？怎么购买的呢？
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36楼2011-06-16 14:38:35
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OoO_wode

新虫 (初入文坛)
★
JermaineC(金币+1): 谢谢参与
请问NCO在红外上的特征峰怎么鉴别的？谢谢
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我的
37楼2012-08-22 11:52:24
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helloshumr

禁虫 (著名写手)
★
JermaineC(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
38楼2012-11-15 16:24:05
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cc1938

至尊木虫 (著名写手)
80度反应2小时就反应完全了，1000的活性比较高，你NCO过量了
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39楼2013-04-10 08:59:10
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Sapphirepphi

新虫 (初入文坛)
★
JermaineC(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
10楼: Originally posted by cc1938 at 2010-07-06 07:55:32
不应该啊，我们1000的PTMG和MDI反应一般2小时之内就反应完全了啊，要不你的MDI成脲了

我也遇到类似楼主的问题，我的体系（PTMG+H12MDI）反应了12h还有NCO的峰存在，请问你用的催化剂DBTDL质量分数是多少啊？
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40楼2014-04-14 03:17:57
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