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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】聚氨酯预聚物的合成,PTMG和MDI反应活性低
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near1893

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
JermaineC(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+3):欢迎参与讨论~ 2010-07-07 18:26:44
PTMG（分子量1000）和MDI合成聚氨酯预聚物用红外来控制合成的结束，本人认为不妥，一是从你设计的反应物配比来看，你做的是以NCO封端的聚氨酯，NCO特征峰可定存在，再者你生成的NHCOO中NH的特征峰可能会和羟基峰发生重合，用羟基的峰的消失表征没有很强的说服力。还有，峰值的大小还与你测试时加入的量的大小有一定的关系，不知道你扣除这方面的影响了没有？如果想提高反应活性可以适当的提高反应温度，90度以下，加入催化剂二丁基锡等。还需考虑反应物是否变质，如MDI何是否发生了自聚，反应物中的小量水分是否去除等。
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我因我之为我而不同凡响！
21楼2010-07-07 10:18:18
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xianyinjut2007

木虫 (正式写手)

单生家族之“纸老虎”
★ ★
JermaineC(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~ 2010-07-07 18:26:51
引用回帖:
Originally posted by JermaineC at 2010-07-02 22:14:48:
我用PTMG（分子量1000）和MDI合成聚氨酯预聚物，比例是1:2，反应了12h，从红外来看NCO和羰基的峰都有，但是强度不大。证明反应程度不是很大。
由于实验室暂时没有滴定，我用红外来控制合成的结束，一方面是看PTM ...

你都说了你是合成预聚物，你的MDI过量，就肯定是nco封端的预聚物了，就肯定会有NCO存在
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聚氨酯大家多交流！！！
22楼2010-07-07 10:33:54
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helmann

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
JermaineC(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币-10):请勿无意义顶贴领金币，http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2172097&fpage=1 2010-07-07 18:29:01
不太清楚
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23楼2010-07-07 14:39:22
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云在水一方

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
JermaineC(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~ 2010-07-07 18:27:00
JermaineC(金币+1): 2010-07-08 23:11:46
建议用电位滴定仪，直接测异氰酸根含量，红外只能做定性用，定量的分析不靠谱
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改变自己，改变世界
24楼2010-07-07 14:55:12
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ytmouse

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
JermaineC(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+3):欢迎参与讨论~ 2010-07-09 09:12:04
引用回帖:
Originally posted by JermaineC at 2010-07-02 22:14:48:
我用PTMG（分子量1000）和MDI合成聚氨酯预聚物，比例是1:2，反应了12h，从红外来看NCO和羰基的峰都有，但是强度不大。证明反应程度不是很大。
由于实验室暂时没有滴定，我用红外来控制合成的结束，一方面是看PTM ...

晕,你这反应是严重过量了,我的经验这反应在80度下1小时内可以完成了,至于比例,你要看看你设计的分子量是多少,另TMG使用前最好进行一下脱水,实验室里一般超过1000ppm,环境湿度达到80%以上就很难做出来合格的线性聚合物了,后面扩链和爬杆相当的厉害,MDI对贮存温度要求很高,时间太长的很容易失效,使用前最好在45-47度融化,然后200目以上过滤器过滤后使用.
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人生一世有凉热，晨要担当，暮要担当，丈夫遇事似山岗，毁也端庄，誉也端庄！
25楼2010-07-08 10:49:59
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dujuan521

金虫 (正式写手)
★
JermaineC(金币+1):谢谢参与
1个小时到1个半就够了，80度
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26楼2010-07-08 13:24:05
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presas

新虫 (初入文坛)
★ ★
JermaineC(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~ 2010-07-09 09:12:19
PTMG 要用脱水，另外加入催化剂，反应挺快的
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27楼2010-07-08 20:16:28
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JermaineC

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 云在水一方 at 2010-07-07 14:55:12:
建议用电位滴定仪，直接测异氰酸根含量，红外只能做定性用，定量的分析不靠谱

弱弱的问下，怎么用电位滴定仪测NCO的含量，有可以参考的文献吗
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28楼2010-07-08 23:12:28
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云在水一方

木虫 (正式写手)
★
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~ 2010-07-10 13:05:10
有参考文献，测定异氰酸根含量时确定终点新法，GB12009.4-89
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改变自己，改变世界
29楼2010-07-10 10:22:13
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windybeyond

金虫 (著名写手)

高分子小野牛
★ ★
JermaineC(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎新虫子参与讨论~ 2010-07-10 13:05:24
对，用电位滴定仪吧~~
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lifeisstruggle！
30楼2010-07-10 10:33:50
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