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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【讨论】水热合成重复性的问题
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314123062

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】水热合成重复性的问题 已有14人参与

大家有没有遇到水热重复不出来的情形呢，我最近很烦恼啊总共做出三个形貌就有两个重复不出来尝试了各种可能的影响因素，例如把水热之前的超声分散改为搅拌混均，但是结果都不理想。各位虫子遇到类似的情况怎么处理啊？？？
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1楼 2010-07-02 08:28:28
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314123062

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yaoyong5 at 2010-07-04 09:51:11:
我做的重现性可以说是相当差！可能是没经验把。

师兄说水热杯的填装体积，加热时升温的速率，以及是否需要搅拌或者超声混匀等

等，都有影响

恩，我也是这么觉得了。还应该是体系不一样它的影响因素也不一样吧。希望下次做的时候做个影响因素少一点的不至于做的这么痛苦，所谓乐极生悲啊。
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23楼2010-07-09 08:27:18
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smlglw

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
考虑一下杂质，再个建议你一次多做一个重复的，看看这个几个重复的结果一样不一样，如果一样，那说明不是重复性的问题，肯定是某个反应条件有了变化，如果真的是这个几个一起做的都不一样，那建议楼主改用大的反应釜，加大产物的量，这样可以一定程度改善重复性差的问题
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幸福都是自己给的！
2楼2010-07-02 09:07:08
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
超声混匀是做纳米的大忌，一般经历过这个步骤的，重复不出来很正常。况且你还和本来就没啥重复性的水热一起。
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3楼2010-07-02 09:46:46
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314123062

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by smlglw at 2010-07-02 09:07:08:
考虑一下杂质，再个建议你一次多做一个重复的，看看这个几个重复的结果一样不一样，如果一样，那说明不是重复性的问题，肯定是某个反应条件有了变化，如果真的是这个几个一起做的都不一样，那建议楼主改用大的反应 ...

非常谢谢虫友，其实之前我也重复了好多次了一直都重复不出来但是不是在一批里面重复的可能也有问题吧，关于加大分应釜的也做过是出于想加大产量的想法，所以分析了一下可能就是杂志的原因吧。再次感谢虫友在这里真的学到了好多东西。
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4楼2010-07-02 09:48:50
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