24小时热门版块排行榜    

查看: 2144  |  回复: 12
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看

chen_8722

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于重结晶的知识

我做了一个产物,需要用乙醇重结晶,第一次重结晶很成功,效果很不错,但是我接着做了两次,再重结晶的时候,加热回流后,冷却放入冰箱冻的时候就没有物质析出了,不明白什么原因,操作都是和原来一样的,希望有大侠能够指导一下,谢谢!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

614933

金虫 (正式写手)

估计形成了过饱和溶液了吧!溶剂太少了!
2楼2010-07-01 14:20:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zglnasyy

木虫 (著名写手)

还应该是量的问题
3楼2010-07-01 14:39:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wdy780319

银虫 (小有名气)

我估计是你两次用的乙醇不一样,第一次水含量较多,后面的两次水含量较少,这种情况经常在实验室发生,下次再作时测KFC
4楼2010-07-01 15:04:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

试试在冷却到室温后加一点晶种进去。还有就是冷却的时候控制一下降温幅度,别降太快,搅拌速度也控制慢一点。
5楼2010-07-01 16:42:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaolizi0798

新虫 (初入文坛)

chen_8722(金币+1, 博学EPI+1): 2010-07-02 16:21:33
第一:应该缓慢降温,晶体容易析出
第二:溶剂不应该挥发太快,可以试试用薄膜把容器口给封住,上面扎几个小孔使溶剂慢慢挥发,这样晶型会比较好
第三:可以加入一小颗第一次得到的晶体起到引析的作用
6楼2010-07-01 21:13:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我靠

铜虫 (小有名气)

chen_8722(金币+1): 2010-07-02 16:21:38
一,可能没生成饱和溶液
二,加点晶种或者玻璃棒摩擦瓶壁
三,可以加等量或者过量的正己烷或乙醚,结晶
7楼2010-07-02 16:08:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guxingyeyu

木虫 (著名写手)

快乐家族--飞飞

以前也遇到过这种情况
用玻璃棒搅拌,加晶种都没用....应该是浓度的问题....每次反应最后产品量不一样,但重结晶用溶剂量却不变....溶液达不到过饱和状态....所以结晶就析不出来....
有勇气改变可以改变的事情,有度量接受不可改变的事情,用智慧分辨两者的区别。
8楼2010-07-02 17:55:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weiweifeihu

金虫 (小有名气)

可以试试混合溶剂,先用易溶的溶剂溶解,然后加入不易溶的溶剂帮助析出
9楼2010-07-02 19:59:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

halibotejin

金虫 (正式写手)

你可以用玻璃棒摩擦器壁,使他形成晶核。
10楼2010-07-02 20:03:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 chen_8722 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:09 by thgx1vqMqrLw
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 4/200 2026-08-11 21:03 by thgx1vqMqrLw
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 3/150 2026-08-11 20:51 by thgx1vqMqrLw
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +3 工厂打螺丝 2026-08-08 3/150 2026-08-11 13:42 by 会议编辑
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见