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chen_8722

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于重结晶的知识

我做了一个产物,需要用乙醇重结晶,第一次重结晶很成功,效果很不错,但是我接着做了两次,再重结晶的时候,加热回流后,冷却放入冰箱冻的时候就没有物质析出了,不明白什么原因,操作都是和原来一样的,希望有大侠能够指导一下,谢谢!
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614933

金虫 (正式写手)

估计形成了过饱和溶液了吧!溶剂太少了!
2楼2010-07-01 14:20:50
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zglnasyy

木虫 (著名写手)

还应该是量的问题
3楼2010-07-01 14:39:07
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wdy780319

银虫 (小有名气)

我估计是你两次用的乙醇不一样,第一次水含量较多,后面的两次水含量较少,这种情况经常在实验室发生,下次再作时测KFC
4楼2010-07-01 15:04:08
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

试试在冷却到室温后加一点晶种进去。还有就是冷却的时候控制一下降温幅度,别降太快,搅拌速度也控制慢一点。
5楼2010-07-01 16:42:08
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xiaolizi0798

新虫 (初入文坛)

chen_8722(金币+1, 博学EPI+1): 2010-07-02 16:21:33
第一:应该缓慢降温,晶体容易析出
第二:溶剂不应该挥发太快,可以试试用薄膜把容器口给封住,上面扎几个小孔使溶剂慢慢挥发,这样晶型会比较好
第三:可以加入一小颗第一次得到的晶体起到引析的作用
6楼2010-07-01 21:13:52
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我靠

铜虫 (小有名气)

chen_8722(金币+1): 2010-07-02 16:21:38
一,可能没生成饱和溶液
二,加点晶种或者玻璃棒摩擦瓶壁
三,可以加等量或者过量的正己烷或乙醚,结晶
7楼2010-07-02 16:08:04
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guxingyeyu

木虫 (著名写手)

快乐家族--飞飞

以前也遇到过这种情况
用玻璃棒搅拌,加晶种都没用....应该是浓度的问题....每次反应最后产品量不一样,但重结晶用溶剂量却不变....溶液达不到过饱和状态....所以结晶就析不出来....
有勇气改变可以改变的事情,有度量接受不可改变的事情,用智慧分辨两者的区别。
8楼2010-07-02 17:55:33
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weiweifeihu

金虫 (小有名气)

可以试试混合溶剂,先用易溶的溶剂溶解,然后加入不易溶的溶剂帮助析出
9楼2010-07-02 19:59:56
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halibotejin

金虫 (正式写手)

你可以用玻璃棒摩擦器壁,使他形成晶核。
10楼2010-07-02 20:03:52
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