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chen_8722

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于重结晶的知识

我做了一个产物，需要用乙醇重结晶，第一次重结晶很成功，效果很不错，但是我接着做了两次，再重结晶的时候，加热回流后，冷却放入冰箱冻的时候就没有物质析出了，不明白什么原因，操作都是和原来一样的，希望有大侠能够指导一下，谢谢！
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1楼 2010-07-01 14:15:30
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614933

金虫 (正式写手)
估计形成了过饱和溶液了吧！溶剂太少了！
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2楼2010-07-01 14:20:50
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zglnasyy

木虫 (著名写手)
还应该是量的问题
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3楼2010-07-01 14:39:07
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wdy780319

银虫 (小有名气)
我估计是你两次用的乙醇不一样，第一次水含量较多，后面的两次水含量较少，这种情况经常在实验室发生，下次再作时测KFC
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4楼2010-07-01 15:04:08
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)
试试在冷却到室温后加一点晶种进去。还有就是冷却的时候控制一下降温幅度，别降太快，搅拌速度也控制慢一点。
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5楼2010-07-01 16:42:08
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xiaolizi0798

新虫 (初入文坛)
chen_8722(金币+1, 博学EPI+1): 2010-07-02 16:21:33
第一：应该缓慢降温，晶体容易析出
第二：溶剂不应该挥发太快，可以试试用薄膜把容器口给封住，上面扎几个小孔使溶剂慢慢挥发，这样晶型会比较好
第三：可以加入一小颗第一次得到的晶体起到引析的作用
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6楼2010-07-01 21:13:52
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我靠

铜虫 (小有名气)
chen_8722(金币+1): 2010-07-02 16:21:38
一，可能没生成饱和溶液
二，加点晶种或者玻璃棒摩擦瓶壁
三，可以加等量或者过量的正己烷或乙醚，结晶
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7楼2010-07-02 16:08:04
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guxingyeyu

木虫 (著名写手)

快乐家族--飞飞
以前也遇到过这种情况
用玻璃棒搅拌，加晶种都没用....应该是浓度的问题....每次反应最后产品量不一样，但重结晶用溶剂量却不变....溶液达不到过饱和状态....所以结晶就析不出来....
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有勇气改变可以改变的事情，有度量接受不可改变的事情，用智慧分辨两者的区别。
8楼2010-07-02 17:55:33
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weiweifeihu

金虫 (小有名气)
可以试试混合溶剂，先用易溶的溶剂溶解，然后加入不易溶的溶剂帮助析出
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9楼2010-07-02 19:59:56
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halibotejin

金虫 (正式写手)
你可以用玻璃棒摩擦器壁，使他形成晶核。
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10楼2010-07-02 20:03:52
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