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weirong9587

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氰基水解问题已有8人参与

氰基在70%的浓硫酸条件下水解成羧酸,请问下,在多少浓度下回停留在酰胺这步中间体啊?我的实验做不出羧酸
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yzy

木虫 (小有名气)



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70%的浓度,回流时间延长,是可以得到羧酸的,要想得到酰胺,反而要严格控制条件
2楼2010-07-18 10:55:52
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bingliany

金虫 (著名写手)


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这是个难题,不知楼主是不是在做丁腈水解试验? 呵呵 好好查查资料,主要从机理上来考虑,找到可控制的方法,也可以在此多沟通 祝楼主好运
做一名优秀的化工工程师!
3楼2010-07-18 12:53:22
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weirong9587

银虫 (正式写手)

我是苯环上连一氰基,想把它水解成甲酸,最近做下来,还是不顺利,貌似还有酰胺,我温度都在120左右了,回流5小时了,还是有酰胺感觉,而且一直除不去,,,,
4楼2010-07-18 14:33:29
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a654593

捐助贵宾 (著名写手)


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继续加硫酸,一百四五十度没问题。问题是,你现在补加硫酸的话,水解成酸的反应开始后,有可能冲料。
5楼2010-07-19 22:17:51
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youarebeloved

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
直接浓硫酸加醋酸回流,140-170度,我做过类似的,苯环上有两个氰基都能水解
如果没有其他的不稳定基团,可以考虑碱性水解,条件要温和得多
6楼2010-07-19 23:14:44
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kangli_love

木虫 (小有名气)

★ ★
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bingliany(金币+1):能给出详细操作步骤吗? 2010-07-20 22:34:08
我用的是碱性水解的
很好做
7楼2010-07-20 15:45:58
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独自奋斗


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个问题比较复杂,我们都是用碱水解成盐,再酸化的!
8楼2010-07-20 16:14:40
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weirong9587

银虫 (正式写手)

我做下来 一直有个杂质除不去
不管反应多久,导致它将产品一同析出来,所以,目前收率比较低。
用碱水解的话,这个杂质含量更多了,,,,
9楼2010-07-22 21:03:45
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yuguo866

银虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
614657楼: Originally posted by youarebeloved at 2010-07-19 23:14:44:
直接浓硫酸加醋酸回流,140-170度,我做过类似的,苯环上有两个氰基都能水解
如果没有其他的不稳定基团,可以考虑碱性水解,条件要温和得多

你好,水解后怎样可以提纯哪?
10楼2012-05-17 14:06:35
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