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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 【求助】氰基水解问题
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weirong9587

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氰基水解问题 已有8人参与

氰基在70%的浓硫酸条件下水解成羧酸，请问下，在多少浓度下回停留在酰胺这步中间体啊？我的实验做不出羧酸
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1楼 2010-06-28 21:47:25
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yzy

木虫 (小有名气)
★
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70%的浓度，回流时间延长，是可以得到羧酸的，要想得到酰胺，反而要严格控制条件
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2楼2010-07-18 10:55:52
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bingliany

金虫 (著名写手)
★
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这是个难题，不知楼主是不是在做丁腈水解试验？ 呵呵 好好查查资料，主要从机理上来考虑，找到可控制的方法，也可以在此多沟通 祝楼主好运
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做一名优秀的化工工程师!
3楼2010-07-18 12:53:22
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weirong9587

银虫 (正式写手)
我是苯环上连一氰基，想把它水解成甲酸，最近做下来，还是不顺利，貌似还有酰胺，我温度都在120左右了，回流5小时了，还是有酰胺感觉，而且一直除不去，，，，
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4楼2010-07-18 14:33:29
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a654593

捐助贵宾 (著名写手)
★
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继续加硫酸，一百四五十度没问题。问题是，你现在补加硫酸的话，水解成酸的反应开始后，有可能冲料。
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5楼2010-07-19 22:17:51
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youarebeloved

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
直接浓硫酸加醋酸回流，140-170度，我做过类似的，苯环上有两个氰基都能水解
如果没有其他的不稳定基团，可以考虑碱性水解，条件要温和得多
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6楼2010-07-19 23:14:44
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kangli_love

木虫 (小有名气)
★ ★
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bingliany(金币+1):能给出详细操作步骤吗？ 2010-07-20 22:34:08
我用的是碱性水解的
很好做
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7楼2010-07-20 15:45:58
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独自奋斗

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这个问题比较复杂，我们都是用碱水解成盐，再酸化的！
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8楼2010-07-20 16:14:40
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weirong9587

银虫 (正式写手)
我做下来 一直有个杂质除不去
不管反应多久，导致它将产品一同析出来，所以，目前收率比较低。
用碱水解的话，这个杂质含量更多了，，，，
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9楼2010-07-22 21:03:45
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yuguo866

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
614657楼: Originally posted by youarebeloved at 2010-07-19 23:14:44:
直接浓硫酸加醋酸回流，140-170度，我做过类似的，苯环上有两个氰基都能水解
如果没有其他的不稳定基团，可以考虑碱性水解，条件要温和得多

你好，水解后怎样可以提纯哪？
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10楼2012-05-17 14:06:35
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