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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【交流】ATRP 分子量低
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grant_hill

木虫 (著名写手)

[交流] 【交流】ATRP 分子量低 已有10人参与

最近做的BA的ATRP聚合，BA（17.8mmol, 3ml）/EBIB(0.178mmol, 26ul)，反应后粘度也很大，通过核磁和重量法看产物的转化率很高了，理论分子量应该很大。但是做的GPC分子量确只有2000+（安捷伦，THF），不晓得为什么？
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1楼 2010-06-28 16:37:02
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138138

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by grant_hill at 2010-06-28 16:37:02:
最近做的BA的ATRP聚合，BA（17.8mmol, 3ml）/EBIB(0.178mmol, 26ul)，反应后粘度也很大，通过核磁和重量法看产物的转化率很高了，理论分子量应该很大。但是做的GPC分子量确只有2000+（安捷伦，THF），不晓得为什么？

我做过PS-b-PtBA，很黏的，而且分子量PtBA段也就几千，都不上五千的，用methanol沉淀，非常黏

我不知道你说的黏度很大，不知道有没有定量测过PBA的黏度，如果凭感觉的话不准。其实，如果真的分子量只有2000的话，核磁也是可以算出来分子量的，用重复单元的氢除以端基氢就可以算的
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空白
15楼2010-07-02 16:18:03
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
★
grant_hill(金币+1):测试老师用的PS。重做的话，又得花钱了。 2010-06-28 19:19:49
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-29 09:37:45
建议重新给GPC定一下标，用标准PS或PMMA样
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2楼2010-06-28 18:54:53
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
★
grant_hill(金币+2):谢谢，这个学期测不了，放假了。期待下学期了 2010-06-29 08:16:09
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-29 09:37:53
是呀，要是实验室没有GPC，到外面测试GPC很花钱的，你可以建议你们的测试老师，让他在不更换标准PS的情况下，测一个已知分子量的PS，比较一下结果。如果差别很大的话，就必须重新定标啦
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3楼2010-06-28 21:49:07
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zl1270

至尊木虫 (知名作家)
★
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-29 09:38:08
grant_hill(金币+1):可能有一部分单体自聚了？如何解释，本来就是做的丙烯酸丁酯的均聚物。 2010-06-29 10:33:49
如果标样选择不当，分子量大概误差500。我想你的单体有问题，可能有一部分单体自聚了，生成了低聚物，建议重新精制一下。
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4楼2010-06-29 08:52:41
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