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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 【请教】如何确定配合物中铬的化合价与准确含量？
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rain841230

捐助贵宾 (正式写手)
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-06-26 09:13:43
nklyra(金币+1): 2010-06-26 09:39:26
引用回帖:
Originally posted by nklyra at 2010-06-25 11:03:20:
感谢回复，所有Cr—O键长在1.96-2.00 A之间。我所说的无序是二价可能Cr位于其它多个三价铬的位置，占有率之和为100%

个人意见：同意楼上！键价理论还是可靠的。不知道你说的无序是什么状态！
键价理论：阳离子 ...

我说的无序就是你说的那个意思。通过价键理论可以分别计算三价的Cr和二价Cr在与你的化合物中相同配位情况下的理论键长，这样就可以估算二价和三价各占多少百分比了。
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11楼2010-06-25 19:10:35
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nklyra

金虫 (小有名气)
感谢回复。求细节。



X射线能谱？
似乎可以吧。。。
仅供参考。 [/quote]
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12楼2010-06-26 09:36:40
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)

Alchemist
★ ★
nklyra(金币+1):谢谢参与
nklyra(金币+1): 2010-06-26 09:57:10
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-26 13:13:50
按理说解析时Q峰指认正确的话，应该可以判断了，如果由无序的话lst文件应该有提示的。
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13楼2010-06-26 09:40:10
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nklyra

金虫 (小有名气)
倒不是估计掺杂，这在纯无机化合物中不少。通常异金属的例子可通过ICP及其他测试就可以测定。

一个格位会有二价，三价共存，有点不可思议，除非是故意的掺杂！
个人之见！ [/quote]
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14楼2010-06-26 09:47:41
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nklyra

金虫 (小有名气)
Cr1-O1 = 1.964
Cr1-O2 = 1.975
Cr1-O4 = 1.997
Cr1-O1#1 = 1.964
Cr1-O2#1 = 1.975
Cr1-O4#1 = 1.997

Cr2-O1 = 1.961
Cr2-O2 = 1.970
Cr1-O3 = 1.983
Cr1-O1#1 = 1.961
Cr1-O2#1 = 1.970
Cr1-O4#1 = 1.983


我说的无序就是你说的那个意思。通过价键理论可以分别计算三价的Cr和二价Cr在与你的化合物中相同配位情况下的理论键长，这样就可以估算二价和三价各占多少百分比了。 [/quote]
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15楼2010-06-26 09:52:45
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nklyra

金虫 (小有名气)
感谢回复，您指的是position disorder吗？
对于具有同一坐标的不同金属会出现这种情况吗？


按理说解析时Q峰指认正确的话，应该可以判断了，如果由无序的话lst文件应该有提示的。 [/quote]
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16楼2010-06-26 10:00:18
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)

Alchemist
★
nklyra(金币+1): 2010-06-26 10:12:43
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-26 13:14:21
那不是价态的问题，而是化学等同晶体学不等同的问题，这种现象很正常，你命名的时候按一个命，后面写个2就可以了、
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17楼2010-06-26 10:07:43
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nklyra

金虫 (小有名气)
求细节，请赐教
引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2010-06-26 10:07:43:
那不是价态的问题，而是化学等同晶体学不等同的问题，这种现象很正常，你命名的时候按一个命，后面写个2就可以了、

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18楼2010-06-26 10:13:39
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peterlizb

至尊木虫 (知名作家)
★
nklyra(金币+1):谢谢参与
nklyra(金币+1): 2010-06-26 10:18:35
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-06-26 13:14:33
做个XPS就可确定是否有二价的铬，并且可以知道其含量。
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19楼2010-06-26 10:16:01
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nklyra

金虫 (小有名气)
XPS做了，但键合能在577和586有较大的宽峰。一种拟合出的结果为577.539和576.738，另一种以纯三价铬也能得到较好的结果。所以感觉说服力不强
引用回帖:
Originally posted by peterlizb at 2010-06-26 10:16:01:
做个XPS就可确定是否有二价的铬，并且可以知道其含量。

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20楼2010-06-26 10:25:22
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