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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
alexyoupy(金币+15, 翻译EPI+1):非常感谢，不错的翻译 2010-06-25 08:53:17
polymerpark(金币+3):鼓励一下，德语不错啊~~~多多参与啊~~~ 2010-06-25 21:59:50
1) l(+)-N,N-二甲基-β-苯基-β-苯胺. – a)由l(+)-β-苯基-β-苯胺制备：5g 溶于水中为右旋的β-苯基-β-苯胺(其制备见下述A7；[α]20D=+6.6 度)加入到7.5g 90%甲酸和5g甲醛水溶液(40%)的混合液中，振荡直至成均匀溶液，然后水浴下缓慢加热，在53度有CO2放出，至60-63度释放激烈，在60-63度下继续反应2 h，计反应7 h后加入75mL 10%HCl，产生的肉桂酸沉淀(0.25g，mp131度)滤去。透明黄色滤液在20度和真空下浓缩，残留物中水分在放有KOH和浓硫酸干燥器中真空去除，所得的黄色晶体粉末溶于80mL无水甲醇中，然后缓慢地加入200mL乙醚，析出针状晶体，过滤，用甲醇-乙醚(1:2.5)洗涤，真空干燥，得2.5g(译注：实为产品的HCl盐)；无水甲醇中[α]20D=+9.47 度。

真空浓缩母液，加入乙醚后还可得0.82g产品的HCl盐，[α]20D=+9.39 度(无水甲醇中)，用甲醇-乙醚重结晶，则右旋值会由于产物的部分酯化而缓慢地减小。

[ Last edited by kn_yao on 2010-6-25 at 01:48 ]
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2楼2010-06-25 01:46:09
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