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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】XPS铁的信号
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飘伶人

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】XPS铁的信号 已有5人参与

二茂铁分散在分子筛上，XPS测不出铁的信号，不知为何？
这个表征做不出的话，无法证实二茂铁已在分子筛上，请问还有别的表征方法吗？穆斯堡尔谱？
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1楼 2010-06-23 11:48:10
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
飘伶人(金币+2):谢谢回复 2010-06-23 14:09:06
步长多少？扫描次数多少？如果坚信有的话，而且在XPS能测量的量的范围内，建议改变实验条件
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天天学习，好好向上
2楼2010-06-23 12:34:09
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
二茂铁中Fe 2P3/2应该在707.5 eV左右
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天天学习，好好向上
3楼2010-06-23 12:37:12
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飘伶人

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by aust_jhe at 2010-06-23 12:37:12:
二茂铁中Fe 2P3/2应该在707.5 eV左右

如果负载铁或氧化铁的话，我可以得到XPS信号的，就是负载二茂铁没有信号。
请问你有没有这方面经验。
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4楼2010-06-23 14:08:07
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
我没有做过，我给你的数据是实在的、真实的。
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天天学习，好好向上
5楼2010-06-23 20:42:01
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petrocatal

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
飘伶人(金币+6):非常感谢，我想是预处理过程中可能挥发了。我直接将二茂铁和分子筛混合做过XPS，也是没有Fe的信号。 2010-06-24 11:14:17
tangjy(金币+3):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-06-25 20:06:35
桔黄色针状结晶。熔点172.5-173℃，100℃以上升华，沸点249℃。溶于稀硝酸、浓硫酸、苯、乙醚、石油醚和四氢呋喃，在稀硝酸和浓硫酸中生成带蓝色荧光的深红色溶液。不熔于水、10%氢氧化钠和热的浓盐酸，这些溶剂的沸液中，二茂铁既不溶解也不分解，能随水蒸气挥发，有类似樟脑的气味，在空气中稳定，具有强烈吸收紫外线的作用，对热相当稳定，可耐470℃高温加热。

你的Fe是不是已经会发了，直接用二茂铁做一下XPS试试，或者问一下XPS的工作人员可不可以在低温做XPS以及样品的预处理程序，如果涉及抽空与加热，有点危险！而且XPS光源轰击样品，样品会发热，样品池应该是高真空的，所以测试会有点问题，负载量高点，或者扫描时间短点会好点！
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痴迷科研
6楼2010-06-24 10:15:51
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
tangjy(金币+2):感谢侯老师应助！ 2010-06-25 20:07:15
已经给你回短信了！挥发的可能性比较大，因为XPS是在高真空条件下测试的。建议先做一个ICP看看！然后用XRD表征结构就可以了！
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7楼2010-06-24 12:44:36
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飘伶人

木虫 (正式写手)
谢谢侯老师，我知道怎么做了。
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8楼2010-06-24 14:30:01
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jerlinlong

铁杆木虫 (正式写手)
二茂铁负载在分子筛内，做XPS 实验必须刻蚀才能有信号
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9楼2010-06-24 14:33:02
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