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飘伶人

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】XPS铁的信号 已有5人参与

二茂铁分散在分子筛上,XPS测不出铁的信号,不知为何?
这个表征做不出的话,无法证实二茂铁已在分子筛上,请问还有别的表征方法吗?穆斯堡尔谱?
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)

飘伶人(金币+2):谢谢回复 2010-06-23 14:09:06
步长多少?扫描次数多少?如果坚信有的话,而且在XPS能测量的量的范围内,建议改变实验条件
天天学习,好好向上
2楼2010-06-23 12:34:09
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)

二茂铁中Fe 2P3/2应该在707.5 eV左右
天天学习,好好向上
3楼2010-06-23 12:37:12
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飘伶人

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by aust_jhe at 2010-06-23 12:37:12:
二茂铁中Fe 2P3/2应该在707.5 eV左右

如果负载铁或氧化铁的话,我可以得到XPS信号的,就是负载二茂铁没有信号。
请问你有没有这方面经验。
4楼2010-06-23 14:08:07
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)

我没有做过,我给你的数据是实在的、真实的。
天天学习,好好向上
5楼2010-06-23 20:42:01
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petrocatal

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
飘伶人(金币+6):非常感谢,我想是预处理过程中可能挥发了。我直接将二茂铁和分子筛混合做过XPS,也是没有Fe的信号。 2010-06-24 11:14:17
tangjy(金币+3):谢谢应助!欢迎常来催化版! 2010-06-25 20:06:35
桔黄色针状结晶。熔点172.5-173℃,100℃以上升华,沸点249℃。溶于稀硝酸、浓硫酸、苯、乙醚、石油醚和四氢呋喃,在稀硝酸和浓硫酸中生成带蓝色荧光的深红色溶液。不熔于水、10%氢氧化钠和热的浓盐酸,这些溶剂的沸液中,二茂铁既不溶解也不分解,能随水蒸气挥发,有类似樟脑的气味,在空气中稳定,具有强烈吸收紫外线的作用,对热相当稳定,可耐470℃高温加热。

你的Fe是不是已经会发了,直接用二茂铁做一下XPS试试,或者问一下XPS的工作人员可不可以在低温做XPS以及样品的预处理程序,如果涉及抽空与加热,有点危险!而且XPS光源轰击样品,样品会发热,样品池应该是高真空的,所以测试会有点问题,负载量高点,或者扫描时间短点会好点!
痴迷科研
6楼2010-06-24 10:15:51
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★
tangjy(金币+2):感谢侯老师应助! 2010-06-25 20:07:15
已经给你回短信了!挥发的可能性比较大,因为XPS是在高真空条件下测试的。建议先做一个ICP看看!然后用XRD表征结构就可以了!
7楼2010-06-24 12:44:36
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飘伶人

木虫 (正式写手)

谢谢侯老师,我知道怎么做了。
8楼2010-06-24 14:30:01
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jerlinlong

铁杆木虫 (正式写手)

二茂铁负载在分子筛内,做XPS 实验必须刻蚀才能有信号
9楼2010-06-24 14:33:02
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