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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】分子筛XRD问题
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cxb713

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】分子筛XRD问题 已有15人参与

制备了Ti-MCM-48分子筛，可是结果发现XRD图谱太怪异了，谁知道问题在哪里呢？我这里只做了10-70度的扫描，文献说的低角度扫描是什么意思呢？我这里的分析实验室的工程师竟然说不知道啊，郁闷。

下面是自己要求做的1-5度的衍射图谱


[ Last edited by cxb713 on 2010-6-22 at 16:34 ]
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1楼 2010-06-22 16:12:04
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匿名

用户注销 (著名写手)
cxb713(金币+1):悲剧了，看来要重新制备了，但催化反应结果比文献还好，不知道该怎么写 2010-06-23 09:34:30
本帖仅楼主可见
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2楼2010-06-22 19:27:36
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sunboy3791

金虫 (正式写手)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-06-22 22:39:04
cxb713(金币+1):悲剧了，看来要重新制备了，但催化反应结果比文献还好，不知道该怎么写 2010-06-23 09:33:34
cxb713(金币+1):悲剧了，看来要重新制备了，但催化反应结果比文献还好，不知道该怎么写 2010-06-23 09:33:40
引用回帖:
Originally posted by cxb713 at 2010-06-22 16:12:04:
制备了Ti-MCM-48分子筛，可是结果发现XRD图谱太怪异了，谁知道问题在哪里呢？我这里只做了10-70度的扫描，文献说的低角度扫描是什么意思呢？我这里的分析实验室的工程师竟然说不知道啊，郁闷。
[img]http://pic. ...

结晶不好，说明你投入的原料结晶不完全，很多还都是无定形的物质。
低角度就是小角xrd，扫描时在仪器上要设定的，一般要求扫2theta<5°的区域
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3楼2010-06-22 20:39:12
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西北胡杨

至尊木虫 (职业作家)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-06-22 22:39:10
cxb713(金币+1):悲剧了，看来要重新制备了，但催化反应结果比文献还好，不知道该怎么写 2010-06-23 09:34:06
做xrd检测时,应当扣除背景.这张图所显示的背景峰很强,干扰了正常测定.这是我个人的想法,以前我也遇到过.
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自己的事情，终究在于自己的态度。
4楼2010-06-22 21:31:55
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cxb713

金虫 (正式写手)
制备了3批，结果都是不定型的。。。做做BET看看吧
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5楼2010-06-23 09:37:40
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fxdmfans

铁杆木虫 (正式写手)
cxb713(金币+1): 2010-06-24 08:56:52
大角度是无定形，钛掺得少的话出不来晶相也正常，小角度没有峰出来说明没有有序结构
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6楼2010-06-23 10:37:20
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^gary^

木虫 (小有名气)
cxb713(金币+1): 2010-06-24 08:57:51
小角XRD需要更换检测器的，要求信噪比更高，而不是单纯的把广角XRD的扫描角度变化
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7楼2010-06-23 13:26:11
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725107

新虫 (初入文坛)
cxb713(金币+1): 2010-06-24 08:57:48
25度左右的是无定性的二氧化硅，我做介孔材料的小角XRD通常是这样做的：扫描范围：0.5~10度，步长：0.02，时间2S
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8楼2010-06-23 16:47:48
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andyxia

铜虫 (初入文坛)
★
cxb713(金币+1):谢谢参与
MCM-48是介孔分子筛，其XRD的扫描角度是1-10度，step：0.01 。你这幅图形还不能说明什么，MCM-48特征峰在2度左右。
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9楼2010-06-25 14:27:11
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子
★
cxb713(金币+1):谢谢参与
建议导入JADE5.0，和标准样品比较下
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
10楼2010-06-25 16:03:10
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