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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】缓冲盐过酸把柱子弄坏了
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gutidog

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】缓冲盐过酸把柱子弄坏了 已有7人参与

由于不小心把流动相缓冲溶液pH调错，导致过酸，使新柱子柱效严重降低，有没有什么办法恢复的啊？
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从一个深渊跳入另一个！
1楼 2010-06-22 16:09:37
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-06-22 21:13:30
很短的时间把柱搞坏不容易。建议用标准物质测定一下柱效
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2楼2010-06-22 16:17:15
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gutidog

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhongweixu at 2010-06-22 16:17:15:
很短的时间把柱搞坏不容易。建议用标准物质测定一下柱效

坏之前柱效有10000多，坏之后只有三四千了，且峰形很差，都是用标准物质测得。
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从一个深渊跳入另一个！
3楼2010-06-22 16:44:45
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zpm1987

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+3):感谢参与！好详细哦！ 2010-06-22 21:16:55
1.  取下色谱柱，然后重新连接到色谱仪上，让液体/气体反方向流过色谱柱。
2.  用HPLC  级水冲洗掉盐/缓冲液。 以1毫升/分钟的速度把  25  毫升水泵入色谱柱。
3.  用  25  毫升异丙醇冲洗色谱柱。
4.  用  25  毫升二氯甲烷冲洗色谱柱。
5.  用  25  毫升正己烷冲洗色谱柱。
6.  再次用25毫升二氯甲烷冲洗色谱柱。
7.  用25毫升异丙醇冲洗色谱柱。
8.  按正确的流动方向，把色谱柱重新连接到色谱上。 用不含缓冲液的流动相冲洗色谱柱，然后重新倒入缓冲液。
9.  用  25  到  50  毫升流动相平衡色谱柱。
10.  注入标准物或样品，检查性能是否恢复。
注释： 对于某些污染色谱柱的残留化合物，二甲基甲酰胺  
觉得你的柱子应该很难恢复了，你就把它死吗当活马医了，假如你的流动相太酸会把里面的填料破坏了，是不可逆破坏，你就试试以上方法吧
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没有跨不过的坎
4楼2010-06-22 20:24:42
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80年后

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼上是高手呀 楼主看可行吗 我的柱子也有问题了 想试验一下
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5楼2010-06-23 05:44:40
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swt1898

铁虫 (著名写手)
估计不行了
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6楼2010-06-23 10:29:50
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longquan8297

铁杆木虫 (著名写手)

木虫的称号也得到了。为什么 ...
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zpm1987 at 2010-06-22 20:24:42:
1.  取下色谱柱，然后重新连接到色谱仪上，让液体/气体反方向流过色谱柱。
2.  用HPLC  级水冲洗掉盐/缓冲液。 以1毫升/分钟的速度把  25  毫升水泵入色谱柱。
3.  用  25  毫升异丙醇冲洗色谱柱。
4.  用 ...

比较牛。呵呵。分析方法比较牛
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流氓不可怕，就怕流氓没文化~~
7楼2010-06-23 10:37:44
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gutidog

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zpm1987 at 2010-06-22 20:24:42:
1.  取下色谱柱，然后重新连接到色谱仪上，让液体/气体反方向流过色谱柱。
2.  用HPLC  级水冲洗掉盐/缓冲液。 以1毫升/分钟的速度把  25  毫升水泵入色谱柱。
3.  用  25  毫升异丙醇冲洗色谱柱。
4.  用 ...

这个是一般柱子再生的方法，对于污染的色谱柱可以采用这方法，但是对于我这个可能没用，我之前就试过的，没用。 看来我的柱子是没得救了。
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从一个深渊跳入另一个！
8楼2010-06-23 15:09:10
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):感谢回复！ 2010-06-24 11:26:30
我之前用的没多久的柱子峰分叉，后来让我用异丙醇反冲过夜给冲好了，楼主可以试试，效果不错。具体10%甲醇水--乙腈--异丙醇--乙腈。异丙醇0.3ml流速过夜，其它溶剂1.0ml流速冲2h。
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药物合成
9楼2010-06-23 16:40:13
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