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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】关于钛酸四丁酯制备TiO2
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kongsy001

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于钛酸四丁酯制备TiO2 已有20人参与

我现在用钛酸四丁酯制备TiO2溶胶，在看文献中，发现都是固定钛酸四丁酯的体积不变，通过改变水、乙醇、乙酸的量，以及PH等条件，来控制凝胶的时间。我自己在做的过程中，开始也是这样的，按文献中的来，发现的问题有：
1、pH通过滴加浓盐酸来控制，但发现滴加后，pH一直降低，并没能稳定在我所需要的2或3；
2、实验设置上，文献中所讲的都是固定钛酸四丁酯的体积不变，我想知道这样设置的原因，为何不是保持水、乙醇量不变，而改变钛酸四丁酯的量。
    期待你的指导，谢谢！
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1楼 2010-06-21 15:26:45
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kongsy001

金虫 (小有名气)
我是动手了，发现问题很多，都不知道，自己的导师也没做过这方面的，完全瞎蒙中
引用回帖:
Originally posted by 峰@宇 at 2010-06-21 15:34:17:
期待，自己正好也要做这方面的，还没真正的动手的

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wjq8805165
3楼2010-06-21 15:49:47
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kongsy001

金虫 (小有名气)
是的，我的疑问就是这些文献在做正交时，为什么都是固定前驱物的量，而不是固定水或醇的量，只是为了方便，还是有一定原因的？我自己在摸索条件的时候，能不能定了醇、水的量，改变前驱物的量来改变钛的浓度？
引用回帖:
Originally posted by kanavaro11 at 2010-06-21 16:47:32:
这些变量只是为了通过实验（正交）来确定最佳的一个制备工艺
其中就包括了钛酸丁酯 醇 水等的比例
定了前驱物的量 改变醇 水的量 就相当于考察他们的比例

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8楼2010-06-21 20:12:37
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kongsy001

金虫 (小有名气)
我之前做的是把浓盐酸滴到水和乙醇的混合溶液中，再将该液滴加到钛酸四丁酯、乙醇和乙酸的混合溶液中
引用回帖:
Originally posted by sima022225 at 2010-06-21 16:59:36:
我是做这个的，这个要在参考文献的基础上改进，并不是一定要固定某个的量，只是为了正交试验设计成这样的吧~
ph值一直降低，你为什么要直接用浓盐酸呢？

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9楼2010-06-21 20:14:19
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kongsy001

金虫 (小有名气)
为什么盐酸调PH不好调呢？
引用回帖:
Originally posted by chiangchiang at 2010-06-21 17:22:19:
1。摸索制备工艺条件，改变一个变量，其余的变量不变
2。加酸抑制水解的话，个人感觉硝酸比盐酸好，用盐酸调pH不好调

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10楼2010-06-21 20:16:00
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kongsy001

金虫 (小有名气)
谢谢你的回复，滴入盐酸时，只观察到ph计数值很快减小，溶液的话，由于在水浴锅中进行，没能很清楚的观察到。
引用回帖:
Originally posted by My_lin123 at 2010-06-22 10:31:51:
1.你在加入盐酸的过程中，溶液发生什么变化没？
2。一般都是以钛酸丁酯为低液，也就是说都是后加的水，所以固定钛酸丁酯比较方便，且钛酸丁酯相对比较贵，这么做方便也经济，我是这么理解的

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12楼2010-06-22 10:35:33
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kongsy001

金虫 (小有名气)
恩，你讲的我之前也做过的，就是加1d浓盐酸到水和乙醇的混合液中配成A溶液，钛酸四丁酯和乙醇、乙酸的混合液配成B溶液，把A溶液滴加到B溶液中，但问题还是这样的，加完A液后，整个反应体系PH还是不能稳定在某一范围，而是不断降低的
引用回帖:
Originally posted by My_lin123 at 2010-06-22 10:45:10:
u
这可能是你的盐酸浓度过高，是否可以考虑用稀盐酸，反正你就是要加水的，将要加的水计算在内，自己配，因为盐酸浓度过高，加入量很不好控制，可能多加1滴，pH就会由5变为2-3

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14楼2010-06-22 10:59:51
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kongsy001

金虫 (小有名气)
你的意思是从催化剂制备量的角度来说，所以为了得到等量的TiO2，从而保持钛酸四丁酯的量不变？
引用回帖:
Originally posted by yangxia at 2010-06-22 13:00:51:
你每次催化用的量是固定的，钛酸四丁酯的量固定才能得到固定量的TiO2啊，变别的又不会影响产物质量。
用稀盐酸调Ph的时候水量也在变，影响就大，所以用浓的调能好点。

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16楼2010-06-22 14:52:55
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kongsy001

金虫 (小有名气)
谢谢~~让我更有理由说服我老师了，他就让我改变钛酸四丁酯的量，而我之前做的系列实验都是固定钛酸四丁酯的量，所以，就得找出理由来
引用回帖:
Originally posted by yangxia at 2010-06-22 14:56:45:

我是这样认为的

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18楼2010-06-22 15:02:49
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kongsy001

金虫 (小有名气)
请问这HNO3和HCL的具体差距在哪里，对钛酸四丁酯水解分别有什么不同影响？
引用回帖:
Originally posted by 28129651 at 2010-06-22 15:50:17:
钛酸四丁酯水解有个中间过程吧，最好用硝酸

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20楼2010-06-22 20:42:46
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