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gmtan

金虫 (正式写手)

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wangjianna

金虫 (正式写手)

Reaction Calorimetric/ Process safety/Hazard evaluation
2楼2010-06-21 14:48:22
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wangjianna

金虫 (正式写手)

wypward:我火了 2010-06-21 15:19:06
板凳
Reaction Calorimetric/ Process safety/Hazard evaluation
3楼2010-06-21 14:49:13
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gmtan

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wangjianna at 2010-06-21 14:49:13:
板凳

楼上是要应助,还是怎么样啊?这似乎不是灌水的地方吧
4楼2010-06-23 00:20:33
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
zehuac(金币+2):谢谢参与应助哈 2010-06-24 16:37:53
gmtan(金币+200, 翻译EPI+1):谢谢帮助 2010-06-24 22:35:04
以下是本发明的试验实例,但本发明包括范围不仅限于此:
实施实例1
粗制的依达拉奉169.52g(99.83%)加入510ml的乙醇解热溶解,趁热向溶液中加入1.11g硼氢化钠,搅拌过夜。析出的晶体乙醇重结晶后,纯度99.963% 。得到高纯度依达拉奉中氧化聚体含量为0.006%(收率为56%)

实施事例2
实施实例1所使用的硼氢化钠改为66.2mg氰基硼氢化钠,粗制的1.74g依达拉奉(99.84%)按照实施实例1同样的方法处理。得到纯度为99.956%,氧化聚体含量0.009%的高纯度依达拉奉,收率63%

0012
参考例1
搅拌控温30℃下,向乙酰乙酸甲酯122.23g(1mol,ナカライテスク株式会社制)中
缓慢滴加114.70g苯肼(纯度99%,ナカライテスク株式会社,并且用之前在82~84℃/0.8mmHg减压),滴加结束后搅拌0.5小时。随后氮气保护下,油浴100℃以上加热2小时,用薄层TLC分析确认反应中间体3-(2-苯肼)丁酸甲酯转化完全。趁热加入30ml含水50%的乙醇溶液稀释反应液,室温搅拌一夜。析出的晶体抽虑,用含水50%的乙醇溶液淋洗,室温减压干燥,得到目标产物依达拉奉粗品169.53g(纯度99.83%),收率97.4%
0013
熔点:129.5℃


红外IR
元素分析等检测结果就不说了吧,呵呵
0014 参考例2
依照参考例1反应液用含水50%的乙醇溶解,所得依达拉奉收率97.4%;残留物过硅胶柱分离,可以得到可以得到以下的氧化聚体
0015
熔点:323——326
IR(cm-1:KBr):3069,1593,1560,1491,1402)
比较例1
粗制的依达拉奉5.23g(纯度:99.73%)用15cm乙醇重结晶后,依达拉奉的纯度是99.83%(其氧化聚体为0.025%),收率72.3%
0017
比较例2
重复比较例1的操作,可以得到依达拉奉的纯度99.84%(其氧化聚体为0.1%以下)
0018
前记依达拉奉的纯度和氧化聚体的含量,高效液相色谱仪按下面方法所测定的面积比计算而得到
测定仪器:岛津LC-10AT系统
测定条件:柱子:COSMOSIL 5C18-AR-11
柱温:40℃
流动相:(0.05mol 磷酸氢二铵 缓冲溶液 PH:3.00):甲醇(70:30-50:50-70:30的比例)
测定波长:243nm
流速:1.0ml/min

[ Last edited by stonexxx_2000 on 2010-6-24 at 22:31 ]
5楼2010-06-23 22:58:12
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