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gmtan金虫 (正式写手)
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麻烦高手帮忙翻译下日语的专利，只要翻译第五和第六页就OK了，文献见 https://d.namipan.com/d/d6a7ad30 ... 4fa2cb45044ec480300 谢谢 |
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gmtan
金虫 (正式写手)
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4楼2010-06-23 00:20:33
stonexxx_2000
铁杆木虫 (著名写手)
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zehuac(金币+2):谢谢参与应助哈 2010-06-24 16:37:53
gmtan(金币+200, 翻译EPI+1):谢谢帮助 2010-06-24 22:35:04
zehuac(金币+2):谢谢参与应助哈 2010-06-24 16:37:53
gmtan(金币+200, 翻译EPI+1):谢谢帮助 2010-06-24 22:35:04
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以下是本发明的试验实例，但本发明包括范围不仅限于此： 实施实例1 粗制的依达拉奉169.52g（99.83%）加入510ml的乙醇解热溶解，趁热向溶液中加入1.11g硼氢化钠，搅拌过夜。析出的晶体乙醇重结晶后，纯度99.963% 。得到高纯度依达拉奉中氧化聚体含量为0.006%（收率为56%） 实施事例2 实施实例1所使用的硼氢化钠改为66.2mg氰基硼氢化钠，粗制的1.74g依达拉奉（99.84%）按照实施实例1同样的方法处理。得到纯度为99.956%，氧化聚体含量0.009%的高纯度依达拉奉，收率63% 0012 参考例1 搅拌控温30℃下，向乙酰乙酸甲酯122.23g（1mol，ナカライテスク株式会社制）中 缓慢滴加114.70g苯肼（纯度99%,ナカライテスク株式会社，并且用之前在82~84℃/0.8mmHg减压）,滴加结束后搅拌0.5小时。随后氮气保护下，油浴100℃以上加热2小时，用薄层TLC分析确认反应中间体3-（2-苯肼）丁酸甲酯转化完全。趁热加入30ml含水50%的乙醇溶液稀释反应液，室温搅拌一夜。析出的晶体抽虑，用含水50%的乙醇溶液淋洗，室温减压干燥，得到目标产物依达拉奉粗品169.53g（纯度99.83%）,收率97.4% 0013 熔点：129.5℃ 红外IR 元素分析等检测结果就不说了吧，呵呵 0014 参考例2 依照参考例1反应液用含水50%的乙醇溶解，所得依达拉奉收率97.4%；残留物过硅胶柱分离，可以得到可以得到以下的氧化聚体 0015 熔点：323——326 IR（cm-1：KBr）：3069，1593，1560，1491，1402） 比较例1 粗制的依达拉奉5.23g（纯度：99.73%）用15cm乙醇重结晶后，依达拉奉的纯度是99.83%（其氧化聚体为0.025%），收率72.3% 0017 比较例2 重复比较例1的操作，可以得到依达拉奉的纯度99.84%（其氧化聚体为0.1%以下） 0018 前记依达拉奉的纯度和氧化聚体的含量，高效液相色谱仪按下面方法所测定的面积比计算而得到 测定仪器：岛津LC-10AT系统 测定条件：柱子：COSMOSIL 5C18-AR-11 柱温：40℃ 流动相：（0.05mol 磷酸氢二铵 缓冲溶液 PH：3.00）：甲醇（70：30-50：50-70:30的比例） 测定波长：243nm 流速：1.0ml/min [ Last edited by stonexxx_2000 on 2010-6-24 at 22:31 ] |
5楼2010-06-23 22:58:12
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