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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】聚氨酯封端
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zm513

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】聚氨酯封端 已有10人参与

做聚氨酯时用甲基丙烯酸β羟乙酯封端~滴定时发现封不上，怀疑是HEMA里面的阻聚剂的原因？各位大侠知道怎么能把HEMA纯化吗？好像它和氢氧化钠混溶的~
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1楼 2010-06-17 16:03:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tiexian19

铜虫 (初入文坛)
★ ★
zm513(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-30 15:11:54
-OH一般过量5%-20%吧
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4楼2010-06-30 09:38:16
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-30 15:12:21
zm513(金币+1): 2010-07-06 09:25:48
除阻聚剂最简单的方法是用NaOH的水溶液洗掉

我觉得还是水的问题，我们买了几匹HEMA，测了一下含水量，小的也好1%左右，大的将近10%，离谱
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Ask Me Anything About EPOXY...
9楼2010-06-30 11:33:19
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普通回帖

xiaoche5030

新虫 (小有名气)
★ ★
zm513(金币+1):谢谢参与
zm513(金币+1): 2010-06-30 09:00:25
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-30 15:11:48
封端利用NCO和OH反应，阻聚剂会影响？
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2楼2010-06-28 20:10:25
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zm513

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaoche5030 at 2010-06-28 20:10:25:
封端利用NCO和OH反应，阻聚剂会影响？

我按照-NCO和总-OH的量1:1加的，为什么最后的红外还是有羟基峰呢？好崩溃！
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3楼2010-06-30 09:02:03
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
zm513(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-30 15:12:02
HEMA里的阻聚剂是防止双键聚合用的，不过酚类的东西应该也会和NCO发生反应，另外，如果里面含水的话，同样会浪费NCO

建议反应前先除水，阻聚剂的影响我觉得不是很大
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Ask Me Anything About EPOXY...
5楼2010-06-30 09:43:17
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
★ ★
zm513(金币+1):谢谢参与
zm513(金币+1): 2010-06-30 11:08:34
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-30 15:12:09
引用回帖:
Originally posted by zm513 at 2010-06-17 16:03:12:
做聚氨酯时用甲基丙烯酸β羟乙酯封端~滴定时发现封不上，怀疑是HEMA里面的阻聚剂的原因？各位大侠知道怎么能把HEMA纯化吗？好像它和氢氧化钠混溶的~

HEMA纯化方法大致如下：先用无水硫酸镁（CaCl2绝对不要用）除水半天以上，再往里面加入阻聚剂（对苯二酚或铜粉）进行减压蒸馏（最好用油泵）。
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未来的种子深埋在过去
6楼2010-06-30 10:13:53
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
★
zm513(金币+1): 2010-06-30 11:08:21
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-30 15:12:15
引用回帖:
Originally posted by zm513 at 2010-06-30 09:02:03:

我按照-NCO和总-OH的量1:1加的，为什么最后的红外还是有羟基峰呢？好崩溃！

用红外来判断羟基峰是不大准确的，应为在制样、过程中、溶剂中都可能混入H2O等。
建议用IR看看-NCO是否存在，如果存在，则-OH应该不存在。如果-NCO不存在，则再进一步确认-OH是否存在。
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未来的种子深埋在过去
7楼2010-06-30 10:22:02
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zm513

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-06-30 09:43:17:
HEMA里的阻聚剂是防止双键聚合用的，不过酚类的东西应该也会和NCO发生反应，另外，如果里面含水的话，同样会浪费NCO

建议反应前先除水，阻聚剂的影响我觉得不是很大

我的每一步反应原料都是除过水的~HEMA的阻聚剂一直不知道该怎么除掉。而且我觉得阻聚剂的影响应该还是有限的
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8楼2010-06-30 11:10:32
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zm513

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-06-30 11:33:19:
除阻聚剂最简单的方法是用NaOH的水溶液洗掉

我觉得还是水的问题，我们买了几匹HEMA，测了一下含水量，小的也好1%左右，大的将近10%，离谱

我加了5%的氢氧化钠，根本就不分层，这东西还挺贵的~
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10楼2010-06-30 14:13:44
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