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汕头大学海洋科学接受调剂
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limeiwei1987

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于以SBA-15为硬模板合成CMK-3的问题,谢谢! 已有12人参与

介孔碳的高温碳化过程,在烘箱里进行。从烘箱拿出来后,外观酷似龟裂的大泥巴,而不是理想中的粉末。我总感觉不对!是不是没有密封的缘故?可是如果密封了,能碳化完全么?

以下是我的实验过程,我想知道是否符合规格?

一、将1.25g蔗糖、0.14g浓硫酸溶入5g水中制成溶液A,将1g SBA-15加入到溶液A中分散均匀;
二、将此混合物置于烘箱中,373K放置6h后将温度提至433K,再放置6h(此时产物的颜色为深褐色或黑色);
三、另配置溶液B,0.8g蔗糖+ 0.09g浓硫酸+ 5g水,再将烘箱中放了12h的深褐色反应物加入到溶液B中,充分分散后继续以373K 6h后433K 6h的程序在烘箱中放置;
四、将合成物从烘箱中取出后,在真空条件下1173K高温处理7h;
五、处理完毕,脱除模板剂,用NaOH或HF。用NaOH:1M,溶剂为50% 乙醇50% 水,需要在373K下,洗两次;或用HF,室温,5wt %。可以用热重分析表征一下,看模板剂是否脱除干净。


谢谢!
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我是一个学催化的
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张正佑

铁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
充分?充分去除硅模板吧!两种方法:1.用较高浓度的HF(如10%)的,在加热条件下;2.用高浓度20%的HF静置一整天!
一定要过量!!!!!!!!

硫酸起到炭化的作用,经验是先加硫酸,在加蔗糖~~
但团聚是不可避免的~~~
人生路 莫慌张
11楼2012-09-06 16:52:36
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limeiwei1987

金虫 (正式写手)

给点帮助吧!谢谢!
我是一个学催化的
2楼2010-06-15 13:29:13
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xiongkun222

至尊木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
没问题,是正常现象
3楼2010-06-16 09:49:22
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hustsunboy

金虫 (正式写手)

看一下电镜就知道了
4楼2010-06-16 11:10:56
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