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寒梅傲雪

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】清洗表面活性剂的溶剂的选择 已有9人参与

在贵金属纳米晶形貌控制中,引入了表面活性剂,但是在后处理过程中,表面活性剂很难去除,用乙醇和水洗了很多次,在SEM下观察形貌,都有厚厚的一层表面活性剂包覆在纳米粒子的周围,使得形貌无法确认。应该选用什么溶剂效果好一点,如何才能将表面活性剂洗涤去除,请大侠指教!感激不尽

[ Last edited by wdwsnnu on 2010-6-13 at 23:08 ]
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jingtaohn2005

金虫 (小有名气)

寒梅傲雪(金币+2): 2010-06-13 13:03:48
是什么类型的表面活性剂?尝试这样处理一下:
(1)调整洗涤溶剂,采用与你所用的表面活性剂相容性更好的溶剂;
(2)洗涤方法改进一下;
(3)热处理去掉表面活性剂。
2楼2010-06-13 11:53:54
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sakuraai

木虫 (职业作家)

寒梅傲雪(金币+1): 2010-06-13 13:09:45
除掉了表面活性剂不会影响你纳米粒子的形貌吗
3楼2010-06-13 12:41:22
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寒梅傲雪

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jingtaohn2005 at 2010-06-13 11:53:54:
是什么类型的表面活性剂?尝试这样处理一下:
(1)调整洗涤溶剂,采用与你所用的表面活性剂相容性更好的溶剂;
(2)洗涤方法改进一下;
(3)热处理去掉表面活性剂。

我用的是CTAB和PVP,找不到更合适的溶剂呀,洗了很多次,照TEM还可以,不过SEM 就不行了,表面被覆盖住,看不到表面形貌的轮廓呀,还请指教
4楼2010-06-13 13:03:24
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寒梅傲雪

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by sakuraai at 2010-06-13 12:41:22:
除掉了表面活性剂不会影响你纳米粒子的形貌吗

应该不会影响形貌,因为我的金属纳米晶都是单晶,不是利用表面活性剂组装的粒子。表面活性剂对于粒子的分散有很好的作用,不过太多的表面活性剂存在,对于纳米粒子的观察不利。
5楼2010-06-13 13:09:31
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夏天转个弯

木虫 (小有名气)

寒梅傲雪(金币+1):呵呵,谢谢参与 2010-06-13 15:52:30
我看到文献有用乙醇洗的,只不过没把那篇下下来。我只做TEM,所以只用水洗了洗就好了,你再找找文献吧,应该有提的
6楼2010-06-13 13:31:46
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quasi9127

木虫 (正式写手)

寒梅傲雪(金币+1): 2010-06-13 15:54:26
高温热处理应该就可以除去了,前提对你的样品没有破坏
7楼2010-06-13 14:09:46
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jingtaohn2005

金虫 (小有名气)

寒梅傲雪(金币+2): 2010-06-13 15:55:33
引用回帖:
Originally posted by 寒梅傲雪 at 2010-06-13 13:03:24:

我用的是CTAB和PVP,找不到更合适的溶剂呀,洗了很多次,照TEM还可以,不过SEM 就不行了,表面被覆盖住,看不到表面形貌的轮廓呀,还请指教

PVP应该可用水处理,CTAB其实也是有办法的。
不过,既然你是做SEM的话,简单起见,建议你做热处理,实验条件建议如下:温度400度,热处理时间10分钟到30分钟。这个温度下,有机包覆层被烧掉了,也不至于影响你的颗粒的形貌。可以直接把滴加了颗粒的SEM样品台置于炉子里面烧。你先看看这样可以不?
8楼2010-06-13 14:26:44
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jingtaohn2005

金虫 (小有名气)

如果这个温度下,你的样品不发生氧化,应该是可以去掉有机层的
9楼2010-06-13 14:28:12
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pengyingjing

木虫 (著名写手)

寒梅傲雪(金币+1):呵呵,谢谢,你是说用热水煮吗 2010-06-13 16:01:34
一般应热水就可以了,70摄氏度的
10楼2010-06-13 15:30:54
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