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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】COD测试分析
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m462962681

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】COD测试分析 已有3人参与

测试方法：
3mL水样，1~3滴掩蔽剂，1mL专用氧化剂，5mL催化剂，165℃下消解10min，冷却后用分光光度法测试。
测试过程：
原水（A）按照上述方法测试，无异常，测试结果为220；
出水（B）加入掩蔽剂和氧化剂后无异常，加入催化剂后有白色沉淀产生（沉淀物悬浮不下沉），消解后沉淀消失，测试结果为350。
说明：
A、B均为透明清液无异味，掩蔽剂是Ag盐，氧化剂是Cr盐，催化剂主体是98%的浓硫酸。水样加入氧化剂呈黄色，B中析出物质看上去是黄色的，实际是白色的。
求助问题：
（1）B 里面混有什么物质，在浓硫酸里产生白色沉淀，消解后又消失？
（2）A--->B的处理过程中混入了什么导致COD偏高？
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1楼 2010-06-12 13:56:13
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lihuijunle

木虫 (正式写手)
★
kanavaro11(金币+1):积极参与 欢迎常来 2010-06-12 18:27:47
m462962681(金币+2): 2010-06-13 08:03:11
B中氯离子偏高，催化剂中含有银离子，生成的氯化银沉淀干扰吸光度导致测定值偏高。
建议采用国标滴定法测定
以前我也遇到过
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4楼2010-06-12 17:17:09
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yyxsry

木虫 (正式写手)
★
poyoro(金币+1):积极小费^_^ 2010-06-12 15:39:09
m462962681(金币+2): 2010-06-13 08:02:42
m462962681(金币+3): 2010-06-13 08:05:08
m462962681(金币+1): 2010-06-13 08:05:15
你是什么废水，含有吡啶类的物质吗？氯离子含量高不高？我以往也遇见过，其实白色沉淀没有消失，而是非常碎悬浮在水样中，你可以看一下，我感觉是氯化银。
偏高和样品在比色皿中有没有悬浮物和气泡、比色皿内外壁是不是干净有很大关系。
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2楼2010-06-12 15:33:18
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nicholas945

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献
★
poyoro(金币+1):积极^_^ 2010-06-12 17:05:56
m462962681(金币+2): 2010-06-13 08:02:55
m462962681(金币+1): 2010-06-13 08:05:44
对于有干扰的废水水样，建议你采用滴定的方法（国家标准回流后的那部分）确定COD，分光光度法有些时候确实误差很大
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3楼2010-06-12 15:49:01
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