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m462962681

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】COD测试分析 已有3人参与

测试方法:
3mL水样,1~3滴掩蔽剂,1mL专用氧化剂,5mL催化剂,165℃下消解10min,冷却后用分光光度法测试。
测试过程:
原水(A)按照上述方法测试,无异常,测试结果为220;
出水(B)加入掩蔽剂和氧化剂后无异常,加入催化剂后有白色沉淀产生(沉淀物悬浮不下沉),消解后沉淀消失,测试结果为350。
说明:
A、B均为透明清液无异味,掩蔽剂是Ag盐,氧化剂是Cr盐,催化剂主体是98%的浓硫酸。水样加入氧化剂呈黄色,B中析出物质看上去是黄色的,实际是白色的。
求助问题:
(1)B 里面混有什么物质,在浓硫酸里产生白色沉淀,消解后又消失?
(2)A--->B的处理过程中混入了什么导致COD偏高?
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lihuijunle

木虫 (正式写手)

★
kanavaro11(金币+1):积极参与 欢迎常来 2010-06-12 18:27:47
m462962681(金币+2): 2010-06-13 08:03:11
B中氯离子偏高,催化剂中含有银离子,生成的氯化银沉淀干扰吸光度导致测定值偏高。
建议采用国标滴定法测定
以前我也遇到过
4楼2010-06-12 17:17:09
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yyxsry

木虫 (正式写手)

★
poyoro(金币+1):积极小费^_^ 2010-06-12 15:39:09
m462962681(金币+2): 2010-06-13 08:02:42
m462962681(金币+3): 2010-06-13 08:05:08
m462962681(金币+1): 2010-06-13 08:05:15
你是什么废水,含有吡啶类的物质吗?氯离子含量高不高?我以往也遇见过,其实白色沉淀没有消失,而是非常碎悬浮在水样中,你可以看一下,我感觉是氯化银。
偏高和样品在比色皿中有没有悬浮物和气泡、比色皿内外壁是不是干净有很大关系。
2楼2010-06-12 15:33:18
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nicholas945

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献

★
poyoro(金币+1):积极^_^ 2010-06-12 17:05:56
m462962681(金币+2): 2010-06-13 08:02:55
m462962681(金币+1): 2010-06-13 08:05:44
对于有干扰的废水水样,建议你采用滴定的方法(国家标准回流后的那部分)确定COD,分光光度法有些时候确实误差很大
3楼2010-06-12 15:49:01
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