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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助乙酰肼的检测方法
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wqdyh1012

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助乙酰肼的检测方法 已有4人参与

求助乙酰肼的检测方法
我是做研发 的，用醋酸乙酯，水合肼反应得到乙酰肼，请问实验得的乙酰肼粗品怎么样检测呢，怎么样对乙酰肼进行定量分析呢？或者怎么样定量分析乙酰肼粗品中的任一组分呢（水除外）？乙酰肼粗品中有乙醇，醋酸乙酯，少量水合肼，水，乙酰肼。问的有点多，请虫友帮帮忙，支支招，小弟在这里先谢谢了！
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1楼 2010-06-12 13:50:20
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wqdyh1012

银虫 (正式写手)
怎么没有人来帮忙呢。。。
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2楼2010-06-25 09:29:03
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chizi001

木虫 (正式写手)
我的脂加到水合肼里和醇溶剂中，，会变浑浊，回流一段时间后变得澄清，抽出部分醇，然后倒进冰水中即可析出酰基肼。水洗纯化。
你可以用乙醇，你的酰基肼溶于水，减压蒸出部分溶剂然后乙醚结晶试试吧
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3楼2010-08-04 16:27:32
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xiafeixin

木虫 (正式写手)

虫星
用气相色谱中的TCD检测器试试

或者你参考水合肼的检测法：碘量法。
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一同研究，共同进步
4楼2010-08-04 16:31:57
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ruyi808080

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-04-16 00:15:37
wqdyh1012: 金币+1, 10 2012-04-18 11:00:48
你既然知道里边有这几个组分，那你就应该先知道这个工艺路线里边哪个原料投料比例过量，再将投料过量的几个组分列举出来。我试着分析下，用乙酸乙酯和水合肼反应的话，总有一个东西过量的，两种情况；要么是水合肼多要么就是乙酸乙酯多，然后重点就是分离乙酰肼和上边某个原料的事情了。当乙酸乙酯过量的时候，你可以用气相FID检测器加中极性的柱子试试看，一般还是能分离的。如果是水合肼过量那就用TCD检测器加中极性的柱子试试要是有强极性的柱子更好。关键还是工艺的选择上，相信你做这东西的时候肯定有蒸馏的，要不然做出来的东西太杂没意义的。。。要是工艺更精细点的话，剩下的基本都是乙酰肼了，这个时候你完全可以直接做液相色谱，弄个乙酰肼的标准样对比下峰面积做含量算收率。你的重点是怎么将里边的东西分离出来，但是你有没有想过其实经过工艺的前处理其实你的东西完全可以做的比较纯。或许可以绕过所面临的问题呢？分析是跟实验结合的，这样才能把事情做好。。。
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5楼2012-04-15 21:14:39
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lilifeng2007

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
说的真好.....借鉴了.......................
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6楼2012-10-09 14:20:10
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erilove

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by lilifeng2007 at 2012-10-09 14:20:10
说的真好.....借鉴了.......................

楼主问题解决了吗?能否指教下关于乙酰肼含量测定的问题？
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7楼2013-05-04 13:38:56
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lilifeng2007

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by erilove at 2013-05-04 13:38:56
楼主问题解决了吗?能否指教下关于乙酰肼含量测定的问题？...

我就是用酸水1:9跑的LC
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8楼2013-05-21 13:59:02
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spsgirl

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，我最近也是在做这个，但是我们直接测反应液中水合肼的残留，乙酰肼我用LC就能做，但是乙酰肼非常容易吸潮，也是不好做的，不知道你最后是怎么做的呢？
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我们一起成长
9楼2017-05-09 14:35:20
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