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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 【讨论】多肽类药物制备液相后处理干燥方法
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】多肽类药物制备液相后处理干燥方法 已有10人参与

多肽类药物合成后，采用制备液相进行分离，由于流动相中含有大量水及一定量的TFA，不知大家是怎样除去水的，以及酸的处理
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1楼 2010-06-10 11:27:47
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
我先说一下我的方法，我是直接旋蒸烝除乙腈后，采用水和乙醇共沸，烝除水的，
另外考虑采用冻干干燥，但由于冻干机冻干量极少，且考虑到冻干保护剂的问题，暂时未使用
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Yesterday.Today,Tomorrow！
2楼2010-06-10 11:31:51
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Suny无花果

铜虫 (小有名气)
虽然我不知道答案，不过还是过来支持一下楼主，加油↖(^ω^)↗
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3楼2010-06-10 15:37:18
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tianhaitao3

金虫 (小有名气)
★
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我也是要出到大量的水，关注中，文献报道结晶沉淀
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4楼2010-06-10 15:53:54
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tang514

金虫 (初入文坛)
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junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-06-11 10:55:42
首选冻干，而且只做过冻干……
用其他的方法会让肽的纯度和稳定性受影响
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5楼2010-06-11 10:50:15
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tangli70201

木虫 (初入文坛)
★ ★
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junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-07-01 14:42:48
一定要用冻干！小心其他方法破坏肽！
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6楼2010-07-01 14:32:08
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by tangli70201 at 2010-07-01 14:32:08:
一定要用冻干！小心其他方法破坏肽！


由于我所用的流动相中含有4%的三氟乙酸，且含有20%左右的乙腈，这对冻干机有损害吗？谢谢！
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7楼2010-07-05 22:58:16
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calpain

金虫 (小有名气)
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木笑笑(金币+1):谢谢参与 2010-07-14 09:28:41
序列中要是没有易发生副反应的氨基酸，可以先用旋蒸把乙腈除去
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8楼2010-07-13 15:07:01
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pavay998

金虫 (小有名气)
★ ★
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木笑笑(金币+1):谢谢参与 2010-07-14 09:28:46
冻干法最好。挥发性的成分都可以去除。冻干温度很低，流动相的成分应该没什么损害。
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天若有情天亦老
9楼2010-07-14 09:21:39
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nagasaki

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zhychen2008 at 2010-07-05 22:58:16:


由于我所用的流动相中含有4%的三氟乙酸，且含有20%左右的乙腈，这对冻干机有损害吗？谢谢！

为什么要用这样高浓度夫人TFA？
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希望和同行有更多的交流机会！
10楼2010-07-18 16:45:13
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