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【求助】求助:气相,检测器问题?已有2人参与
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请问各位老师,我选择了乙酸正戊酯做内标物。首先,我想确定乙酸正戊酯的保留时间,于是用60%的乙醇(分析纯)稀释乙酸正戊酯,但是此时使用固相微萃取的方法(萃取头选择的是DVB-CAR-PDMS)萃取后进气相却发现谱图上出现很多峰,无法判定哪个才是乙酸正戊酯。为了排除乙醇的干扰,单独萃取 60%的乙醇,对比谱图发现,前面谱图上的面积大的峰全是乙醇单独进样所发现的峰。所以我只好不用乙醇做溶剂。现在只单独萃取1ML乙酸正戊酯,结果谱图上出现的峰型还是很大,根据数据显示,出了164个峰。请问,是因为标品不纯还是标品的浓度太高所致?分流比选择5:1. 另外,如果我选择直接进样,可以直接用进样针注入纯品标样1微升吗?会不会浓度太高污染检测器之类的? 如果上述方法均不适用,请各位老师指点一下,我应该怎么操作? |
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3楼2010-06-10 12:37:29
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