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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：气相，检测器问题？
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jmcdcjy

[交流] 【求助】求助：气相，检测器问题？ 已有2人参与

请问各位老师，我选择了乙酸正戊酯做内标物。首先，我想确定乙酸正戊酯的保留时间，于是用60%的乙醇（分析纯）稀释乙酸正戊酯，但是此时使用固相微萃取的方法（萃取头选择的是DVB-CAR-PDMS）萃取后进气相却发现谱图上出现很多峰，无法判定哪个才是乙酸正戊酯。为了排除乙醇的干扰，单独萃取 60%的乙醇，对比谱图发现，前面谱图上的面积大的峰全是乙醇单独进样所发现的峰。所以我只好不用乙醇做溶剂。现在只单独萃取1ML乙酸正戊酯，结果谱图上出现的峰型还是很大，根据数据显示，出了164个峰。请问，是因为标品不纯还是标品的浓度太高所致？分流比选择5：1.

       另外，如果我选择直接进样，可以直接用进样针注入纯品标样1微升吗？会不会浓度太高污染检测器之类的？

    如果上述方法均不适用，请各位老师指点一下，我应该怎么操作？
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1楼 2010-06-10 09:28:49
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s1d2w2

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是你的进样量有些大减少一些
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2楼2010-06-10 09:36:44
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
建议调大分流比，选择直接进样。方法越简单出错的概率越低
赞一下(1人) 回复此楼
我依然站在原地，静候未来......
3楼2010-06-10 12:37:29
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