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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】柱压老高老高了……
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houhoujiayou

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】柱压老高老高了…… 已有9人参与

哭，用的汉邦C18柱，怎么用10%的乙腈溶液0.1的流速，柱压就飙到了70多啊，郁闷死了，怎么回事啊？高手解救啊！！之前老师就说是柱子被我用坏了，我冲了几天哪，怎么还更严重了啊！
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1楼 2010-06-10 09:14:23
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cg116

木虫 (小有名气)
houhoujiayou(金币+2):谢谢啊，请问用什么溶液反冲会好点啊，还有要冲多久啊，流速多大好点那？ 2010-06-10 10:24:51
估计是堵了，你自己试试各个部件（泵、柱子和检测器）看看是哪里堵得，还有汉邦的柱子不行，不耐用，我们用过，你倒过来冲冲看有没有效果，没有的话建议换好柱子吧！还有10%的乙腈本来压力就有点大的。
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学习交流!
2楼2010-06-10 09:30:03
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s1d2w2

木虫 (正式写手)
你为什么用10%的乙腈呀 你可以用纯的甲醇或者乙腈呀
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3楼2010-06-10 09:32:24
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羽立

如果是柱子的问题，你用高浓度有机相冲啊，如果不行用SDS这样的表面活性剂冲洗，或者低流速反冲。如果是其他问题比如泵头、单向阀、检测器啥的问题，那就另说了
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4楼2010-06-10 10:09:26
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yjj1314

金虫 (小有名气)
反冲试试，我上次就是反冲好的，现在用得还行
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5楼2010-06-10 10:09:36
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forging

金虫 (小有名气)
houhoujiayou(金币+5):挺具体的，谢谢了啊 2010-06-10 10:22:33
11.柱效丧失和/或高背压
1．        颗粒物积聚在烧结物或者树脂床上（它们都会使背压增高）。如果柱压增高了，将柱子与进样器断开，运行泵，以验证背压的来源确实是来自柱子的颗粒污染（样品、洗脱液和系统）。倒转柱子，以反向的流动来冲洗柱子。如果这样不能解决问题，更换进口过滤器或者筛板。
2．        微生物在洗脱液中生长。倒转柱子，尝试以反向的流动来将污染物冲洗出柱子。更换进口过滤器或者筛板。
3．        有蛋白质脂肪，油脂污染或者极性化合物等污染。再生柱子（见第12节）。

12.再生
1．        再生反相色谱柱
a．        首先倒转柱子。
b．        以大约最佳流速的40%的流速冲洗柱子大约45-60分钟，使用的溶剂的顺序要按照水—甲醇—异丙醇—二氯甲烷—异丙醇—甲醇—水进行。
c．        柱子转回正常方向，使用分析所用洗脱液平衡。
注意：在使用另外的淋洗方法的时候，一定要先用水开始冲洗以去除缓冲液，保证其后的洗脱液可以混溶。
2．        再生硅胶柱
a．        首先倒转柱子。
b．        以大约最佳流速的40%的流速冲洗柱子大约45-60分钟，使用的溶剂的顺序要按照异辛烷（或己烷）—乙酸乙酯—干燥的异辛烷（或己烷）进行。
c．        柱子转回正常方向，使用分析所用洗脱液平衡。
3.再生极性键合柱
取决于使用的条件，可以使用反相的条件，也可以使用硅胶柱的条件。
注意：绝对不要使用酮类或醛类冲洗氨基柱，因为可能与固定相发生反应。四氢呋喃作为替代可以使用。


你试试
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6楼2010-06-10 10:20:36
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houhoujiayou

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yjj1314 at 2010-06-10 10:09:36:
反冲试试，我上次就是反冲好的，现在用得还行

能具体说一下吗？比如用什么溶剂，什么比例？还有，反冲就是反着接柱子冲吗？我是生物专业的，对色谱是小白啊，希望说具体点啊，谢谢
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7楼2010-06-10 10:21:14
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yjj1314

金虫 (小有名气)
10%的甲醇水溶液，0.5ml/min反冲。是反着接柱子，反冲前要先确保你的柱子是可以反冲的，看看说明书或咨询厂家
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8楼2010-06-10 11:13:50
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tianzyl

铁杆木虫 (正式写手)
去中国色谱论坛去注册个号，查查；或者咨询厂家祝福
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Nothing is impossible!
9楼2010-06-10 11:38:17
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p2o3

木虫 (正式写手)
换一个柱子试试，先确定哪里堵，再找堵的原因。
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10楼2010-06-10 11:38:52
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