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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】关于BET表征
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xlcwl04037105

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于BET表征 已有10人参与

本人是做介孔材料的。
以下是表征分析的数据：
Pic1

图1 是关于材料的吸附脱附曲线
Pic 2
图2是由脱附分支分析根据BJH法得到的孔径分布

Pic 3

图3是有吸附分支根据BJH法得到的孔径分布

但是从图2和图三可以得到是不同的。图2有2个孔径分布。图三有1个，这和图1吸附脱附曲线有2个滞后回环有什么关联呢？
还有怎么判断STE现象呢？孔径中出现假峰。
谢谢

[ Last edited by xlcwl04037105 on 2010-6-9 at 09:15 ]
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1楼 2010-06-09 09:10:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★
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BJH方法在没有出现表面张力现象的时候（TSE，楼主估计是打错字），用脱附分支计算。脱附的时候，是从大孔向介孔发展的。
关于表面张力现象，也就是那个4nm假峰的问题，不同的地方有不同的说法。可以参考一下这篇文章，doi: 10.1016/S1387-1811(03)00339-1。2003年的3M。


或者，国标中有这样的表述：可以使用等温线的吸附分支数据，也可以使用脱附分支数据。要在二者中作出选择并不容易，以下概括可能有助于选择：比较均匀的圆柱孔的相对简单的孔结构可能产生狭窄的H1型迟滞回线，此时往往采用曲线的脱附分支进行分析。如果观察到H2型回线，表明出现了连通、孔堵塞及相关的渗透现象，这意味着采用曲线的任何一部分也不完全稳妥，因为可能具有混合效应(即同时具有延迟凝聚和网络渗透)。如果采用一定的方法，考虑孔径对延迟凝聚现象，尤其是在孔隙流体的介稳态范围内的影响，则可以采用吸附分支进行孔径分析。此外，如果在蒸发过程中出现所谓“张力强度效应”，导致曲线的脱附分支在一定P／P。处(随吸附气体种类和温度而异，对于77 K的Nz为0．42)出现陡降，依据曲线的吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。此时，依据曲线的脱附分支不可能获得正确的孔径分布[“。（源自GB／T 21650．2--2008／ISO 15901-2：2006）

[ Last edited by duyuhai on 2010-6-9 at 17:33 ]
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7楼2010-06-09 17:31:54
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jane126

金虫 (小有名气)
★
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建议孔径采用吸附支，由吸脱附图扁平回滞环可知，样品中有一些因样品堆积（猜测极有可能是少量的孔道空腔，样品堆积吸附支不会这么早出现较陡吸收）而产生的縫隙空间，氮气分子进出空间的孔道是脱附支所示的3.5纳米，结合吸附量可知这种縫隙空间不大，不到0.1立方厘米每克，更多的孔是在相对压力0.25￣0.40之间的介孔部分，这种介孔才是主孔道。还有就是你的材料中有相当多的微孔，让人想起你的材料是有多级孔分布的。　
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10楼2010-06-10 17:25:01
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ldsun23

金虫 (正式写手)
★
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你测的图确实有点怪，我们一般做都是具有一个滞后环
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2楼2010-06-09 09:17:57
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hndouzf

金虫 (小有名气)
★
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有滞后环的样品，最好按脱附支计算孔径分布
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3楼2010-06-09 11:04:40
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dlseasky

木虫 (小有名气)
★
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是不是带有钠的的介孔材料？
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4楼2010-06-09 11:34:34
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xlcwl04037105

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dlseasky at 2010-06-09 11:34:34:
是不是带有钠的的介孔材料？

是的。这和钠有什么关系呢？能不能解释下
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5楼2010-06-09 14:24:04
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)

一个星太多,倆星太少
★
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看不到图
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北极星的冬天
6楼2010-06-09 15:43:00
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xlcwl04037105

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by duyuhai at 2010-06-09 17:31:54:
BJH方法在没有出现表面张力现象的时候（TSE，楼主估计是打错字），用脱附分支计算。脱附的时候，是从大孔向介孔发展的。
关于表面张力现象，也就是那个4nm假峰的问题，不同的地方有不同的说法。可以参考一下这篇 ...

谢谢提供这么详细的信息。继续学习
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8楼2010-06-10 14:34:21
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dlseasky

木虫 (小有名气)
★
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也许和钠的含量有关
引用回帖:
Originally posted by xlcwl04037105 at 2010-06-09 14:24:04:

是的。这和钠有什么关系呢？能不能解释下

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9楼2010-06-10 16:52:14
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