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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】乙二醇回流还原中乙二醇起什么作用？
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wwwbbb569

木虫 (小有名气)

[交流] 【请教】乙二醇回流还原中乙二醇起什么作用？ 已有6人参与

最近看了不少文献，关于用乙二醇做溶剂，加入少量肼，加热到198℃并回流几个小时，将Ni、Co盐还原成金属。在这一过程中，文献上说肼起到还原作用，那么乙二醇起什么作用？为什么非要到乙二醇的沸点，低几度让它不沸腾难道就不能还原了吗？文献上基本都是在乙二醇沸点温度上反应的。
    文献如：Adv. Funct. Mater. 2007, 17, 425-430;  Chem. Mater. 2008, 20, 5163-5168

补充一下：下面一位虫友问到关于198℃下肼分解和挥发的问题，我也想知道；如果真的肼挥发或分解了，那岂不是还是乙二醇在起还原作用？

[ Last edited by wwwbbb569 on 2010-6-7 at 19:00 ]
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1楼 2010-06-07 11:08:34
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qcm200

银虫 (小有名气)
★
mhwu514(金币+1):谢谢讨论 2010-06-07 13:19:22
wwwbbb569(金币+1):谢谢！ 2010-06-07 15:02:45
在乙二醇的沸点反应主要控制反应温度，你当然可以低几度反应，但是反应温度就难以控制准确，反应的重复性就难以保证。
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2楼2010-06-07 12:21:13
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refnew

专家顾问 (知名作家)
wwwbbb569(金币+1):谢谢！ 2010-06-07 15:02:57
乙二醇还原能力有限，但可以作为高沸点溶剂，控温一般用回流温度
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3楼2010-06-07 14:29:01
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amian196266

银虫 (小有名气)
wwwbbb569(金币+1):谢谢！ 2010-06-07 19:00:37
奇了怪，这么高温度回流，肼不会挥发干净吗？
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春梦了无痕啊
4楼2010-06-07 16:49:04
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wwwbbb569

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by amian196266 at 2010-06-07 16:49:04:
奇了怪，这么高温度回流，肼不会挥发干净吗？

我也有这个疑问？
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5楼2010-06-07 19:01:00
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slowstar

木虫 (职业作家)
肼还原得很快的，扔进去，钴基本上就变黑了。
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精韧不怠，日进有功
6楼2010-06-07 21:51:36
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slowstar

木虫 (职业作家)
S.S. Kalyan Kamal et al. / Journal of Alloys and Compounds 474 (2009) 214–218
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精韧不怠，日进有功
7楼2010-06-07 22:02:44
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slowstar

木虫 (职业作家)
你查polyol process，很多这方面的文献，可惜我不是专门做这个的。
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精韧不怠，日进有功
8楼2010-06-07 22:04:15
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xiao7

银虫 (正式写手)
不是很清楚，
多元醇本身就可以还原，可以不用肼。
另外，确实不一定沸腾，但回流法貌似还原很慢，需要长时间回流。
你可以用微波炉加热，两分钟就ok了。
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9楼2010-06-07 22:08:19
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elegychang

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by xiao7 at 2010-06-07 22:08:19
不是很清楚，
多元醇本身就可以还原，可以不用肼。
另外，确实不一定沸腾，但回流法貌似还原很慢，需要长时间回流。
你可以用微波炉加热，两分钟就ok了。

请问是在低档火呢还是高档，需要密封吗

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10楼2018-06-22 11:12:45
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