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灰色承诺木虫 (正式写手)
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kn_yao
至尊木虫 (著名写手)
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灰色承诺(金币+15, 翻译EPI+1):谢谢！！ 2010-06-09 16:53:06
| 实验7：30g 4,6-二羟基嘧啶分批加到实验1中已用过的由130mL POCl3和42mL无水DMF组成的混合液中，待放热反应过程结束后，将反应液在20度下保持30 min，然后用沸水浴加热3 h。真空下彻底地抽去POCl3，其间液态的4,6-二氯嘧啶也一同抽走，得到粘稠状的残留物，小心地加入500g碎冰，所形成的透明、褐色溶液用乙醚(100mLX4)萃取四次，水相加热至35度后静置，待所产生的放热反应结束后，再用乙醚萃取两次，合并有机相，用饱和的NaHCO3水溶液洗涤有机相多次，干燥后，蒸去乙醚，得23g 4,6-二氯-5-甲酰基嘧啶，收率48%，石油醚重结晶后，mp 69-70度。 |
2楼2010-06-08 03:01:26
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