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灰色承诺

木虫 (正式写手)

成功并不代表着你永远不会失败,失败并不意味着你永远不能成功!
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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

灰色承诺(金币+15, 翻译EPI+1):谢谢!! 2010-06-09 16:53:06
实验7:30g 4,6-二羟基嘧啶分批加到实验1中已用过的由130mL POCl3和42mL无水DMF组成的混合液中,待放热反应过程结束后,将反应液在20度下保持30 min,然后用沸水浴加热3 h。真空下彻底地抽去POCl3,其间液态的4,6-二氯嘧啶也一同抽走,得到粘稠状的残留物,小心地加入500g碎冰,所形成的透明、褐色溶液用乙醚(100mLX4)萃取四次,水相加热至35度后静置,待所产生的放热反应结束后,再用乙醚萃取两次,合并有机相,用饱和的NaHCO3水溶液洗涤有机相多次,干燥后,蒸去乙醚,得23g 4,6-二氯-5-甲酰基嘧啶,收率48%,石油醚重结晶后,mp 69-70度。
2楼2010-06-08 03:01:26
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