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长单晶,不一定要溶剂!
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前面看了很多人写的长单晶方法和经验体会,我也来说一个很容易的得到单晶并且不用溶剂的方法----升华. 升华是小学自然课上就见过的'反应',但是很少有人会用它来做单晶. 如下图所示的Schlenk 回流装置,其实就是一个升华器(附件中). 操作过程如下: 1.加样,固体粉末. 2.逐渐减压,小心粉末溅到冷凝管.真空度越高越好. 3.逐步加热升温,就会发现有部分样品飞到冷凝管,慢慢长出晶体. 4.挑选合适的晶体. 主要还是看样品的性质,很多金属有机化合物都可以升华,尤其在减压的时候,热水就可以升华成功. 多一个方法多条路,多一个回复多一分热情发文. Good Luck! |
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