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??????°???·???  [ Last edited by petunia06 on 2010-6-2 at 12:38 ] |
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3楼2010-06-03 09:38:55
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petunia06(金币+30, 翻译EPI+1):实在是太感谢了 2010-06-03 10:28:53
wypward(金币+1):谢谢参与 2010-06-03 11:44:24
petunia06(金币+30, 翻译EPI+1):实在是太感谢了 2010-06-03 10:28:53
wypward(金币+1):谢谢参与 2010-06-03 11:44:24
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（溶剂）丙酸乙酯 4.21g原料I，按照实例1同样的操作，从50ml丙酸乙酯中得到目标化合物3.39g。（收率：94.8%） 【0040】实例5 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备 （溶剂：丙酸异丁酯） 2.74g原料I，按照实例1同样的操作，从85ml丙酸异丁酯中得到目标化合物2.03g。（收率：87.3%） 【0041】实例6 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备 （溶剂：乳酸乙酯） 3.12g原料I，按照实例1同样的操作，从60ml乳酸乙酯中得到目标化合物2.62g。（收率：98.9%） 【0042】实例7 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备 (溶剂：乳酸乙酯，加热回流) 10.0g原料I,加热回流，按照实例1同样的操作，从100ml乳酸乙酯中得到目标化合物9.6g。（96.7%） 【0043】实例8 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备 （溶剂：（乳酸异丙酯，4℃） 50.0g原料I，4℃下按照实例1同样的操作，从500ml乳酸异丙酯中得到39.6g。（收率：93.3%） 【0044】实例9 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备 （溶剂：乳酸乙酯） 38.1g原料I用2倍的水溶解，冷冻干燥2日得到无定形态原料I。然后，室温下用300ml乳酸乙酯溶解，加入晶种后搅拌21小时。析出的晶体过滤，用乙酸乙酯洗净，5mmHg/50℃下干燥20小时，得目标化合物34.3g。（收率：90.0%） 【0036】根据专利申请平成10-325，661号所记载的方法合成的2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐的丙酮络合物（以下称作原料I）30.0g，室温下搅拌，于300ml乙酸乙酯中溶解。加入晶种，然后搅拌21小时。析出的晶体，用乙酸乙酯洗净，5mmHg/50℃下干燥20小时，得到目标化合物23.73g。（收率：93.2%） 【0037】实例2 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备 (溶剂：乙酸异丙酯) 4.21g原料I，按照实例1同样的操作，从50ml乙酸异丙酯中得到目标化合物3.39g。（收率：94.8%） 【0038】实例3 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备 （溶剂：乙酸异丁酯） 5.00g原料I，按照实例1同样的操作，从50ml乙酸异丁酯中得到目标化合物3.82g。（收率：90.0%） 【0039】实例4 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉钠盐晶体（II）的制备 |
2楼2010-06-03 09:18:25
